[发明专利]气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法

权利要求书

1.一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于它包括以下步骤：

1)内标溶液的配制：内标物为咖啡因，溶解25mg咖啡因于二氯甲烷中，定容100mL容量瓶中；

2)检测溶液的配制：称取糖精钠试样10.0g于100mL烧杯中，加入20mL水，测定其pH值，若其pH值不在7～8范围内，则用1mol/LNaOH或1mol/L HCl溶液将其pH值调至7～8；

将溶液转入250mL的分液漏斗中，加入50mL二氯甲烷，振荡若干次，静置10min；收集下层清液，反复用50mL二氯甲烷萃取糖精钠溶液，集中每次的萃取液，再用无水Na₂SO₄除去收集液中的水分；将处理过的溶液转移到250mL旋转瓶中，用旋转蒸发仪浓缩，最大水浴温度不超过40℃，蒸至近干，用二氯甲烷将溶液转入20mL的试管中，用N₂吹干；

向试管中加入1mL的咖啡碱内标溶液，待溶液溶解样品30s后，转入气相进样瓶中，进样；

3)参比溶液的配制：溶解20mg邻甲苯磺酰胺和20mg对甲苯磺酰胺于二氯甲烷中，定容至100mL；取此溶液5mL用二氯甲烷稀释至50mL，用旋转蒸发仪浓缩，最大水浴温度不超过40℃，蒸至约5mL，转移到10mL的试管中，用二氯甲烷洗涤旋蒸瓶，洗涤液一起收集于试管中，用N₂吹干，用1mL内标溶液定容；

4)定量测定：

待测样液中邻、对位甲苯磺酰胺的响应值应在标准点附近，超过范围则根据超出的量重新配制新的标准点，再进样分析；

5)结果计算：

按式(1)计算参比相对校正因子：

fc=AcAs---(1)]]>

式中：

f_c-邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的参比相对校正因子；

A_c-邻、对位甲苯磺酰胺各自参比峰面积；

A_s-参比溶液中内标峰面积；

按式(2)计算被测组分相对校正因子：

fi=AiAs′---(2)]]>

式中：

f_i-邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的被测组分相对校正因子；

A_i-邻、对位甲苯磺酰胺各自被测组分样品峰面积；

A_s’-被测溶液中内标峰面积；

试样中邻、对位甲苯磺酰胺的含量按式(3)计算：

Wi=fi×mcfc×m×100020---(3)]]>

式中：

W_i-邻、对位甲苯磺酰胺的含量，mg/kg；

f_i-邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的被测组分相对校正因子；

f_c-邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的参比相对校正因子；

m_c-邻、对位甲苯磺酰胺各自参比质量，单位为(mg)；

m-样品质量，单位为(g)。

2.根据权利要求1所述一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于所述气质联用法中气质条件为：

a)色谱柱：5％苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm，或相似弱极性柱；

b)载气流速：1.0mL/min；

c)程序升温：60℃保持3min，以15℃/min的速率升温至180℃，保持9min；

d)传输线温度：250℃；

e)进样口温度：250℃；

f)进样方式：分流进样(气相色谱)，分流比2∶1；

g)进样量：1μL；

h)电离方式：电子轰击电离(EI)；

i)电离能量：70eV；

j)离子源温度：230℃；

k)扫描模式：单离子扫描；

邻位甲苯磺酰胺：90(定量峰)、106、155、171；

对位甲苯磺酰胺：91(定量峰)、107、155、171；

咖啡因：109、194(定量峰)。