[发明专利]纳米锂离子电池级正极材料磷酸亚铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种纳米锂离子电池级正极材料磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

（1）将复合碳源原料加入有机溶剂中分散均匀，得复合碳源溶液；所述的复合碳源原料选自蔗糖，葡萄糖，果糖，山梨糖，醋酸纤维素，抗坏血酸，环糊精，可溶性淀粉，食用油，柠檬酸，聚乙烯醇，聚丙烯醇，呋喃醇，间苯二酚，酚醛树脂，环氧树脂中至少二种的组合物；组合物中，至少含有一种分子量为100~10000的有机小分子碳源，至少含有一种分子量为10000~500000的有机高分子碳源，且所述有机小分子碳源的添加量为最终磷酸铁锂理论碳的1~3%wt，有机高分子碳源添加剂量的添加量为最终磷酸铁锂理论碳的0.5~3.5%wt；

（2）按Li :Fe: P 的摩尔比为0.98~1.05：0.98~1.05：1 称取锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物与复合碳源溶液混合，得混合物，其中碳源的加入量为预制备磷酸铁锂的摩尔量的1~30%；锂源化合物选自氢氧化锂，碳酸锂，醋酸锂中的一种或几种的混合物；铁源化合物选自磷酸铁，三氧化二铁，柠檬酸铁中的一种或几种的混合物；磷源化合选自磷酸铁，磷酸二氢铵，磷酸氢二铵，磷酸铁铵中的一种或几种的混合物；

（3）将上述混合物质放入球磨机内进行研磨得到浆料，球磨温度为6~40℃，浆料在60~120℃下烘干，粉碎；浆料的一次粒径为20~600nm；得前驱体；

（4）将前驱体在保护性气氛下煅烧；烧结时，先在100~300℃下焙烧2~4小时，然后在300~500℃下焙烧2~4小时，升温速率为2~10℃/Min；再在650~800℃恒温6~10小时，最后以2~10℃/Min降温至室温；在此烧结过程中，伴随碳源化合物的热裂解，在晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，得到碳复合橄榄石结构的磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机溶剂选自乙醇，异丙醇，丙酮一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，复合碳源原料加入有机溶剂中分散的方式为：在有机溶剂存在下搅拌、机械研磨或者超声波均化。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，Li :Fe: P 的摩尔比为0.98~1.05:1:1 。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，Li :Fe: P 的摩尔比为1:1:1 。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的球磨时间为1~8小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的保护性气氛选自N₂，惰性气体，氮氢混和气，CO₂、CO混和气，H₂、H₂O混和气，或者NH₃、H₂O混和气。