[发明专利]一种益肾养元合剂的检测方³•

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂领域，特别涉及一种益肾养元合剂的检测方法。

背景技术

益肾养元合剂是由何首乌、狗脊、补骨脂、黄精、菟丝子、金樱子、当归、陈皮八味中药组成的中药复方制剂，具有补益肝肾，健脾益气，涩精止遗的功效，用于肝肾不足，脾气虚弱，面色萎黄，倦怠纳差，腰膝酸痛，遗精梦泄。该产品标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第20册，标准号为WS3-B-3971-98，标准中只有三个简单的化学鉴别项目，无含量测定指标，现有技术中没有关于益肾养元合剂含量测定的文献报道，为了更好的控制该产品的质量，保证患者服用的药物确实有效，有必要对含量测定方法进行研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种益肾养元合剂的检测方法，该检测方法可以同时测定益肾养元合剂中补骨脂素和异补骨脂素2种有效成分的含量。

具体的技术方案如下：

一种益肾养元合剂的检测方法，所述益肾养元合剂是由何首乌、狗脊、补骨脂、黄精、菟丝子、金樱子、当归、陈皮八味中药组成的中药复方制剂，采用HPLC测定益肾养元合剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，包括如下步骤：

(1)制备供试品溶液

取益肾养元合剂25ml置100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取滤液5ml置10ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得；

(2)制备对照品溶液

精密称取经五氧化二磷减压干燥后的补骨脂素、异补骨脂素对照品适量，甲醇溶解定容，制成每1ml各含补骨脂素、异补骨脂素10μg的对照品溶液；

(3)测定

色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为体积比35∶65的甲醇和水；检测波长为246nm；流速为0.5-1.5ml·min^-1；柱温35℃；峰面积外标法定量；

精密吸取补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液和供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

优选地，所述步骤(3)中流速为1.0ml·min^-1。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的质量分析方法在同一色谱条件下检出补骨脂素和异补骨脂素两个有效成分，检测方法经过参数的最优化组合，从而使本发明的检测方法灵敏度高，具有很好的分离度，基线稳定，阴性对照无干扰，检测方法的准确性、重现性、线性关系、稳定性均能达到科研和生产的要求。

附图说明

图1补骨脂素与异补骨脂素对照图谱(1峰为补骨脂素，2峰为异补骨脂素)；

图2阴性空白对照图谱；

图3实施例1供试品溶液图谱。

具体实施方式

益肾养元合剂是由何首乌、狗脊、补骨脂、黄精、菟丝子、金樱子、当归、陈皮八味中药组成的中药复方制剂。

以下通过具体实施例来详细说明本发明。

实施例1一种益肾养元合剂的检测方法

采用HPLC法测定益肾养元合剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，包括以下步骤：

(1)制备供试品溶液：

样品溶液的制备：取益肾养元合剂25ml置100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液5ml置10ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得；

(2)制备对照品溶液：

精密称取经五氧化二磷减压干燥24h的补骨脂素、异补骨脂素对照品适量，甲醇溶解定容，制成每1ml各含补骨脂素、异补骨脂素10μg的对照品溶液；

(3)测定

色谱条件：色谱柱为AgilentC18柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂150mm×4.6mm，5m)；流动相为体积比35∶65的甲醇和水；检测波长为246nm；流速1.0ml·min-1；柱温35℃；峰面积外标法定量；

精密吸取补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液和供试品溶液20μl(供试品溶液图谱见图3)，注入液相色谱仪，测定，即得；

本发明所检测的益肾养元合剂中按补骨脂素和异补骨脂素峰计算的理论塔板数不应低于4000，分离度大于1.5。

取三批样品，按照该实施例的方法进行补骨脂素和异补骨脂素的含量测定，用外标法计算样品补骨脂素和异补骨脂素的含量，测定结果如表1。

表1样品含量测定结果

实施例2一种益肾养元合剂的质量分析方法的条件筛选及方法学验证

1、提取溶剂的选择