[发明专利]应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔ITO类纤维的方法

权利要求书

1.一种应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将铟前躯体、锡前躯体、表面活性剂、机粘结剂和溶胶稳定助剂一起混合在溶剂中，按铟锡离子比为90：10-80：20的比例称取，其中金属离子浓度调整在0．6M-0．7M之间，导入三螺杆密炼挤出机混合得到共混物；其中表面活性剂为1/1000-1%、有机粘结剂为1%-5%和溶胶稳定助剂为1/1000-5/1000的添加比例；

（2）将超临界流体导入三螺杆密炼挤出机与上述共混物混合并维持压力为7-17 MPa，在50~380℃度下搅拌使原料混合均匀，同时在超临界流体中反应合成20-28小时；继而经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体；

(3) 在过滤器部分，均相体经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；

(4) 在计量泵部分，均相体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；

(5) 均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；

(6) 从模头喷丝孔挤出的均相体体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细；同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔类纤维；

（7）经自然冷却后得到纤维放入烘箱，再进行烘干和锻烧工艺就可以制备出ITO超细微孔类纤维。

2.将其加热到100℃左右进行烘干，再经高温600℃- 1000℃锻烧5-25小时,使其氧化成In₂0₃和Sn0₂，随炉冷却至室温，制备出浅黄色纳米ITO超细微孔类纤维。

3.根据权利要求1所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述的铟前躯体为丁氧基铟、异丙氧基铟、五水硝酸铟或铟醇盐，所述的铟醇盐为甲醇铟、乙醇铟或异丁醇铟；

所述的锡前躯体为丁氧基锡或异丙氧基锡、氯化锡或锡醇盐，所述的锡醇盐为乙醇锡、丙醇锡或正丁醇锡；

所述的溶剂为乙醇、丁醇、异丙醇或乙酰丙酮；

所述的溶胶稳定助剂为氨水、DTA 氢氧化铵溴化十六烷三甲基胺、二元醇、一酸或乙酰丙酮；

所述的表面活性剂为吐温-80；

所述的有机粘结剂为聚乙烯醇PVA或聚乙二醇。

4.根据权利要求1或2所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界N_2、或超临界CO₂。

5.根据权利要求3所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界N₂时，其温度为50~380℃，压力为7~40MPa，超临界N₂与共混物的质量比为1：400-1：10。

6.根据权利要求3所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界CO₂时，其温度为50~380℃，临界压力为7~40MPa， 超临界CO₂与共混物的质量比为1：100~1：10。

7.根据权利要求3所述的应用三螺杆密炼挤出机纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：所述的均相体与外界的压力差为7~40MPa，熔喷速率为10~2000cm³/s。