[发明专利]固体酸酯化制备聚羧酸减水剂的方法

权利要求书

1.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

1)酯化反应：在酯化反应釜内，加入规定量的已融化的液态聚乙二醇单甲醚MPEG，加入复合阻聚剂，充分搅拌，加入固体不饱和羧酸，再加入复合催化剂，升温到110～125℃，保温反应5～6小时，降温到50℃，得到酯化大分子单体；

2)聚合反应：在聚合釜中，将酯化大分子单体加水稀释到浓度为50重量％，温度控制在0～35℃，在搅拌的情况下，依次加入聚合性小单体、引发剂，搅拌均匀后，静置反应3～4小时；

3)中和，在中和釜中，用NaOH溶液将静置聚合液调整到PH6～8，得到聚羧酸水溶液，加水，调整聚羧酸溶液浓度为40重量％，搅拌均匀。

2.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述聚乙二醇单甲醚MPEG分子量在1000-2400。

3.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述复合阻聚剂为吩噻嗪和对苯二酚的质量比为1∶2的混合物。

4.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述固体不饱和羧酸为从马来酸酐、衣康酸、富马酸、柠康酸中选择的至少一种。

5.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述复合催化剂为对甲苯磺酸和浓度98重量％H₂SO₄质量比为1∶1的混合物。

6.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述聚合性小单体为从甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯、苯乙烯磺酸钠中选择的至少一种。

7.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述的引发剂为从过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中选择的至少一种。

8.如权利要求7所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述的引发剂为过硫酸钾。

9.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述聚乙二醇单甲醚MPEG与固体不饱和羧酸的质量比为2～5∶1。

10.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述复合阻聚剂用量为聚乙二醇单甲醚MPEG与固体不饱和羧酸的总质量的0.1～0.8％。

11.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述复合催化剂用量为聚乙二醇单甲醚MPEG与固体不饱和羧酸的总质量的1.0～6.0％。

12.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述的聚合性小单体用量为聚乙二醇单甲醚MPEG与固体不饱和羧酸的总质量的0.1～4.0％。

13.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其中，所述的引发剂用量为聚乙二醇单甲醚MPEG与固体酸不饱和羧的总质量的3.0～8.0％。