[发明专利]熔盐电解法制备镁钆合金的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种镁钆合金的生产工艺，特别是在熔盐电解槽中直接在阴极上生产镁钆合金的生产工艺，属于有色金属冶金熔盐电解领域。

背景技术

镁合金是一种非常重要的工程材料，与其它材料相比，有密度小、比强度高等许多性能优势，很早就应用在航空航天工业上，其它的应用领域也相当广泛，如镁合金材料的良好震动吸收性、电磁屏蔽性能、散热及耐蚀性好等，使其在计算机、通讯等电子产品中的应用得到不断增长。稀土元素与镁形成的化合物分布在铸态组织晶界并在挤压后沿挤压方向分布，不同的稀土元素对合金的高温力学性能有不同影响。尤其是以稀土元素钆为代表的稀土-镁合金新材料在材料的性能上有很大的改善，其应用范围越来越广。所以镁钆合金将有较为广阔的应用发展前景。

镁钆合金的制备方法以熔炼对掺法为主，即以纯镁和纯钆在熔融状态下按一定的比例对掺而成。这样，不仅增加了金属二次重熔的热耗，还增加了金属的氧化损失，造成金属的极大浪费，增加了合金的生产成本。

发明内容

本发明目的是提供一种熔盐电解法制备镁钆合金的生产工艺，是以氧化镁或者碳酸镁含量的质量百分比大于98％的纯菱镁矿和氧化钆或者氯化钆为原料，采用金属钨或者钼为阴极，石墨为阳极，电解质体系由氟化钆和碱金属或碱土金属的氯化物和氟化物组合而成，在温度900～1200℃下，电流强度在1000～10000A，槽电压在5-15V，电流效率大于75％，金属回收率大于95％，镁钆合金杂质含量小于1％，在熔盐电解槽中直接生产镁钆合金。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种熔盐电解法制备镁钆合金的生产工艺，电解质体系中电解质由占质量百分比为95％的氟化钆和碱金属或碱土金属的氯化物和氟化物组合而成，以占质量百分比为5％的氧化镁或者碳酸镁含量的质量百分比大于98％的纯菱镁矿和氧化钆或者氯化钆为原料；采用金属钨或者钼为阴极，石墨为阳极，用上浮式电解或者下沉式电解，在温度900～1200℃，电流强度1000～10000A下，电解时间在4-2160小时，在熔盐电解槽中直接生产镁钆合金。

电解质由MgF₂和GdF₃、MgCl₂、LiF、LiCl、KCl、KF、BaF₂、BaCl₂、CaF₂、CaCl₂、NaF、NaCl中的两种或者两种以上组合而成，各自所占质量百分比：MgF₂为5-80％、GdF₃为10-90％、MgCl₂为5-70％、LiF为5-80％、LiCl为5-50％、KCl为5-50％、KF为5-80％、BaF₂为5-80％、BaCl₂为5-60％、CaF₂为5-80％、CaCl₂为5-50％、NaF为5-70％、NaCl为5-50％。

氧化镁在电解质体系中的溶解度的质量百分比为1～5％，氧化钆在电解质体系中的溶解度为质量百分比为1～5％，氯化钆在电解质体系中的溶解度为质量百分比为1～25％；以氧化镁和氧化钆为原料电解时控制氧化镁和氧化钆在电解质中的比例关系，在保证镁离子和钆离子共同沉积析出的情况下，氧化镁和氧化钆在电解质中的质量比为1∶1～1∶15之间；以氧化镁和氯化钆为原料电解时控制氧化镁和氯化钆在电解质中的比例关系，在保证镁离子和钆离子共同沉积析出的情况下，氧化镁和氯化钆在电解质中的质量比为1∶1～1∶8之间。

根据各电解质组成物质的百分比含量不同，电解质密度同合金密度的大小关系，采用上浮式电解或者下沉式电解，电解质密度比合金密度大时，采用合金浮在电解质上面的上浮式电解；当电解质的密度比合金的密度小时，采用合金沉在电解槽底部的下沉式电解；极距为15-30cm，槽电压在5-15V。

在电解条件下正常电解，每间隔10-45分钟向电解槽补充加入质量百分比为0.5％的氧化镁或者碳酸镁含量的质量百分比大于98％的纯菱镁矿和氧化钆或者氯化钆原料，确保电解持续稳定进行。

所生产的镁钆合金中镁质量比含量为：1-99％，钆质量比含量为：1-99％，其它杂质成分含量小于1％，金属回收率大于95％。