[发明专利]抗菌消炎药黄藤素的全化学合成方法无效
申请号: | 201110442458.9 | 申请日: | 2011-12-27 |
公开(公告)号: | CN102532130A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 卢汝梅;霍丽妮;陆桂枝;阎莉;韦建华;朱小勇 | 申请(专利权)人: | 广西中医学院 |
主分类号: | C07D455/03 | 分类号: | C07D455/03 |
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地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗菌 消炎药 黄藤 化学合成 方法 | ||
1.一种抗菌消炎药黄藤素的全化学合成新方法,其特征在于含有以下步骤:
第一步:以3,4-二甲氧基苯乙胺(1)和2,3-二甲氧基苯甲醛(2)为起始原料,加热缩合生成N-(3,4-二甲氧基乙苯基)-C-(2,3-二甲氧基苯基)亚胺(3);
第二步:将化合物3用甲醇溶解,搅拌下分批加入硼氢化钠,经还原反应得到N-(2,3-二甲氧基苄基)-(3,4-二甲氧基)苯乙胺(4),用浓盐酸调PH,备用;
第三步:将已调节pH值的化合物4、乙二醛和浓盐酸在催化剂甲酸和硫酸铜的作用下,在沸水浴中反应,经催化环合及酸化成盐可获得目标产物黄藤素5。
具体合成路线如下:
2.根据权利要求1所述的抗菌消炎药黄藤素的合成方法,其特征在于所述步骤一的反应条件为:原料化合物1的摩尔数为化合物2的0.5~3倍,在80~120℃下反应1~4小时,反应完毕后不经处理可得化合物3。
3.根据权利要求1所述的抗菌消炎药黄藤素的合成方法,其特征在于所述步骤二中分批加入还原剂硼氢化钠的摩尔数为化合物3的1~4倍,反应时间为0.5-2小时。
4.根据权利要求1所述的抗菌消炎药黄藤素的合成方法,其特征在于所述步骤三中所加入的催化剂(甲酸/硫酸铜)的摩尔比为5∶1-20∶1;反应1~3.5小时后,将反应液冷却静置过夜,析出晶体抽滤即可得到黄藤素5。
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