[发明专利]纳米羟基氧化铁及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铁及制备方法，尤其是一种纳米羟基氧化铁及其制备方法。

背景技术

羟基氧化铁(α-FeOOH)是一种含水氧化铁矿物，具有表面羟基密集、价廉易得、对有机物有一定的吸附能力和较好的分解作用等特性。纳米羟基氧化铁因其具有较大的比表面积，以及在多方面展现出的优异性质而越来越引起人们的广泛关注。近期，人们为了获得纳米羟基氧化铁，做出了不懈的努力，如在“介孔结构的α-FeOOH对苯酚的催化臭氧化降解”(无机化学学报，第25卷第9期，2009年9月，曹玉明等)一文第1595～1600页公开了一种羟基氧化铁和其制备方法。该文中提及的羟基氧化铁的形貌为纳米棒状，其棒长为70～100nm、棒外径为13～20nm，棒上具有6～10nm的内部介孔，棒的BET比表面积为132m²·g^-1；制备方法采用水热法，以硫酸亚铁和双氧水为原料，在密闭状态于150℃下反应6h后，经分离、洗涤和干燥的处理得到一维棒状羟基氧化铁。但是，无论是羟基氧化铁，还是其制备方法，都存在着欠缺之处，首先，最终产物——棒状纳米羟基氧化铁的尺寸偏小，加之棒状的形貌使其更易团聚，极不利于将其用于对有机物的吸附和分解；其次，制备方法所用的原料双氧水的价格较高，反应时的温度和时间也过高和过长，致使生产的成本难以降低，不利于最终产物的商业化应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种结构合理、不易团聚的纳米羟基氧化铁。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述纳米羟基氧化铁的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：纳米羟基氧化铁由羟基氧化铁组成，特别是，

所述羟基氧化铁的形貌为纳米片簇；

所述纳米片簇的簇直径为400～500nm，组成纳米片簇的纳米片的片长为200～250nm、片宽为20～25nm、片厚为2～5nm；

所述纳米片簇由正交晶系α-羟基氧化铁构成，其氮气吸附脱附表征的比表面积为100～105m²/g。

作为纳米羟基氧化铁的进一步改进，所述的纳米片为剑形；所述的剑形纳米片为针铁矿(101)面的单晶结构。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述纳米羟基氧化铁的制备方法采用水浴法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先将乙二醇和去离子水按照体积比为0.8～1.2∶0.8～1.2的比例混合后超声至少5min，得到乙二醇水溶液，再分别按照重量比为1.8～2.2∶90的比例将硫酸亚铁加入乙二醇水溶液中超声至少5min，得到硫酸亚铁混合液，按照重量比为1.3～1.7∶30的比例将尿素加入乙二醇水溶液中超声至少5min，得到尿素混合液；

步骤2，先按照体积比为0.8～1.2∶3的比例将尿素混合液以0.8～1.2ml/min的速率注入搅拌下的温度为90～95℃的硫酸亚铁混合液中，得到反应液，再向反应液中以2.5～3.5ml/min的速率注入空气2～3h，制得纳米羟基氧化铁。

作为纳米羟基氧化铁的制备方法的进一步改进，所述的对制得的纳米羟基氧化铁进行固液分离、洗涤和干燥处理；所述的固液分离处理为离心分离，离心的转速为7000～10000r/min、时间为5～13min；所述的洗涤处理为使用去离子水和乙醇清洗至洗涤液呈中性；所述的干燥处理的温度为50～80℃、时间为5～10h。

相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪和比表面与孔隙率分析仪进行表征，由其结果可知，目标产物为分散分布的、形貌均一的纳米片簇；纳米片簇的簇直径为400～500nm，组成纳米片簇的纳米片的片长为200～250nm、片宽为20～25nm、片厚为2～5nm；纳米片簇由正交晶系α-羟基氧化铁构成，其氮气吸附脱附表征的比表面积为100～105m²/g。其二，采用水浴的制备方法，并使用分散剂乙二醇和选择尿素作为沉淀剂，同时控制尿素混合液注入搅拌下的硫酸亚铁混合液的速率，既控制住了反应液中pH值的均匀性，又防止了氢氧根浓度过高造成目标产物的团聚，保证了目标产物的分散性和形貌尺寸的均一性，使制得的目标产物不仅具备了合适的比表面积，还有着不易团聚的合理结构和尺寸，以及优异的光催化性能；同时，制备过程绿色环保，除原料价廉之外，还有着工艺简单，反应温度低、时间短的特点，极利于工业化的生产和目标产物的商业化应用。