[发明专利]溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域。

背景技术

随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。

发明内容

根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种溶剂型质量分数75％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，其特征在于以下步骤：

(1)将过氧化氢加入碱性溶液中，过氧化氢与碱的质量比为1∶2.0～4.0；

(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完，氯甲酸2-乙基己基酯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3～4.0；

(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；

(4)反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；

(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃的情况下搅拌1～3.5小时，得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。

所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量百分数为10％～20％；

所述步骤(2)中的温度控制在20～30℃。

所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。

所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.25～1∶0.4。

所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。

本发明的有益效果是：

(1)在聚合体系中易分散和在聚合反应中放热均匀，引发效率高，便于控制，所得产品性能稳定、优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。

(2)本发明提供的溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。

产品质量指标见表1：

表1

  项目  指标  外观  无色透明液体，无机械杂质  色度，Pt-Co    ≤  20  活性氧质量分数，％  3.47±0.05  EHP质量分数，％  75.0±1.0  氯(以Cl计)质量分数，％≤  0.075

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例一

溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯(EHP)-75的制备步骤如下：