[发明专利]一种甘氨酰-酪氨酸的制备方法有效
申请号: | 201110442061.X | 申请日: | 2011-12-26 |
公开(公告)号: | CN103172695A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 阳海;张韬;张翔 | 申请(专利权)人: | 四川科伦药物研究有限公司 |
主分类号: | C07K5/062 | 分类号: | C07K5/062 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张韬 |
地址: | 610500 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘氨酰 酪氨酸 制备 方法 | ||
1.一种甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
A.甘氨酰氯盐酸盐的制备:甘氨酸通过与二氯亚砜反应得甘氨酰氯盐酸盐;
B.甘氨酰-酪氨酸的制备:甘氨酰氯盐酸盐和L-酪氨酸在除酸剂存在下,在含水的溶液中反应生成甘氨酰-酪氨酸;路线如下:
2.如权利要求1所述甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于步骤A是:将甘氨酸与二氯亚砜直接加热至微回流反应,然后减压浓缩得到甘氨酰氯盐酸盐;甘氨酸与二氯亚砜的重量比例为1∶2~5。
3.如权利要求2所述甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于甘氨酸与二氯亚砜的重量比例为1∶3。
4.如权利要求1所述甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于甘氨酰氯盐酸盐和酪氨酸的重量比例为1∶1.0-1.6。
5.如权利要求4所述甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于甘氨酰氯盐酸盐和酪氨酸的重量比例为1∶1.1。
6.如权利要求1~5所述任意一种甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于除酸剂是三乙胺、N-甲基吗啉、醇钠、三丁胺、二异丙基乙胺中的任意一种或其组合;或是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸铯中的任意一种或其组合。
7.如权利要求1~5所述任意一种甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于含水的溶液为水或者为有机溶剂和水的混合溶剂。
8.如权利要求7所述甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于有机溶剂为C1-C3的低级醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环或吡咯烷酮中的任意一种或其组合。
9.如权利要求1~5所述任意一种甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于步骤B的反应温度为-10℃至室温。
10.如权利要求1~5所述任意一种甘氨酰-酪氨酸的制备方法,其特征在于在步骤B的反应体系中,以酸调节至等电点,产品析出,过滤,得到甘氨酰-酪氨酸的粗品,重结晶后得精制品。
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