[发明专利]一种高强度的黄色偶氮混合颜料

说明书

技术领域

本发明涉及染料，具体涉及高着色强度、高透明度的黄色偶氮混合颜料及其制备方法。

背景技术

偶氮颜料是指化学结构中含有偶氮基(-N＝N-)的有机颜料。黄色偶氮颜料是一类廉价和着色力较高的有机颜料。黄色偶氮颜料有着好的耐光牢度并适用于油漆和油墨中。不过，在塑料中使用时，黄色偶氮颜料在高温下易起霜导致着色力下降，并且耐迁移性较差。

联苯胺类黄色双偶氮颜料具有很高的着色力和较好的耐迁移性和耐热性。C.I.颜料黄17是一种绿光黄色的联苯胺类颜料，经常被用于塑料中。它的耐热温度可达240℃。由于联苯胺颜料在温度达到200℃以上时会产生有害物质(例如，3，3′-二氯联苯胺)，对人体有致癌的危险。

C.I.颜料黄175(一种由2-氨基对苯二甲酸二甲酯经重氮化与5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮偶合得到的单偶氮颜料)是一种比较经济的品种，不含有禁用芳胺，对人体无潜在危害。具有强绿光黄色，色相角为97.9度(1/3SD)，耐光性优异，耐候性优异；主要应用于汽车涂料及修补漆；在塑料着色时热稳定性高，可用于硬质PVC着色；也可用于高档印墨着色。

C.I.颜料黄213(一种由2-氨基对苯二甲酸二甲酯经重氮化与7-乙酰基乙酰氨基-6-甲氧基喹噁啉偶合得到的偶氮颜料)不含有禁用芳胺，对人体无潜在危害。由于分子内含有酰氨基，使其具有优良的耐光牢度与耐热稳定性，其耐热稳定性达290℃，主要用于塑料与织物印染。

但是，与联苯胺颜料相比，上述C.I.颜料黄175和C.I.颜料黄213这两种颜料仍存在强度偏低的问题，阻碍其大量使用。例如，与C.I.颜料黄17相比，C.I.颜料黄175强度偏低20分。提高这两种颜料的着色强度，有可能替代联苯胺类颜料。

发明内容

本发明人经过锐意研究发现，通过将2-氨基对苯二甲酸二甲酯在适当条件下进行酯交换得到适当的混合酯，然后将混合酯氢化还原，重氮化后在适当条件下与作为偶合成分的5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮或7-乙酰基乙酰氨基-6-甲氧基喹噁啉偶合，即得到具有高着色强度的偶氮黄色混合颜料，由此完成本发明。

本发明的第一目的在于提供一种黄色偶氮混合颜料，其由70重量％-95重量％的下式(1)颜料化合物和30重量％-5重量％的下式(2)颜料化合物组成，

其中，所述重量比基于式(1)颜料化合物和式(2)颜料化合物的重量之和，

R₁为甲基，

R₂选自烷基。

本发明的第二目的在于提供上述第一目的所述黄色偶氮混合颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在酸性催化条件下，2-硝基对苯二甲酸二甲酯在醇中进行酯交换，得到下式(3)和(4)的2-硝基对苯二甲酸混合酯

(2)将上述2-硝基对苯二甲酸混合酯氢化还原，得到相应的下式(5)和(6)的2-氨基对苯二甲酸混合酯

(3)将上述2-氨基对苯二甲酸混合酯在0-10℃的温度下重氮化；

(4)将作为偶合成分的5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮溶于氢氧化钠的水溶液，加入乳化剂，得到偶合液，再向偶合底水中加入碳酸氢钠，在0-30℃的温度下，将步骤(3)中所得重氮化物和偶合液并流滴加至偶合底水中，反应结束后，升温至85-95℃的温度下保温，过滤洗涤后得到黄色偶氮混合颜料；

其中，R₁为甲基，

R₂选自烷基。

本发明的第三目的是提供一种黄色偶氮混合颜料，其由70重量％-95重量％的下式(11)颜料化合物和30重量％-5重量％的下式(12)颜料化合物组成，

其中，所述重量比基于式(11)颜料化合物和式(12)颜料化合物的重量之和，

R₁为甲基，

R₂选自烷基。

本发明的第四目的在于提供上述第三目的所述黄色偶氮混合颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在酸性催化条件下，2-硝基对苯二甲酸二甲酯在醇中进行酯交换，得到下式(3)和(4)的2-硝基对苯二甲酸混合酯

(2)将上述2-硝基对苯二甲酸混合酯氢化还原，得到相应的下式(5)和(6)的2-氨基对苯二甲酸混合酯

(3)将上述2-氨基对苯二甲酸混合酯在0-10℃的温度下重氮化；