[发明专利]溶剂型质量分数70%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域。 

背景技术

随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-70作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。 

发明内容

根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于以下步骤： 

(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54； 

(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完，新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8； 

(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟； 

(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止； 

(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃搅拌30分钟；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。 

所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％； 

所述步骤(2)中的温度控制在10～30℃。 

所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。 

所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.25～1∶0.35。 

所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。 

本发明的有益效果是： 

(1)以本发明提供的方法制备出的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-70，在高聚物 聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物分子量均匀，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均匀平稳，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。 

(2)本发明提供的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-70的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。 

产品质量指标见表1： 

表1