[发明专利]乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乳液型质量分数50％过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域。

背景技术

随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与溶剂型引发剂引发剂相比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制的优点，特别是用水做溶剂后，实现了绿色环保，且生产过程中有效避免了易燃溶剂对人体的危害，所得产品性能优良，是一种安全、环保、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。

发明内容

根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种乳液型质量分数50％过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种乳液型质量分数50％过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，其特征在于以下步骤：

(1)将碱性溶液与氧化剂混合反应，制得过氧化物的水溶液；

(2)将异壬酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，异壬酰氯在40分钟到2小时内加完，异壬酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3～2.5；

(3)异壬酰氯滴加完毕后，再搅拌反应60～90分钟；

(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；

(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26～0.47)∶(0.021～0.047)∶(0.021～0.047)混合均匀，制得水相溶液；

(6)将步骤(4)所得的反应生成物(油相)与步骤(5)所得的水相溶液混合，两者的质量比为1∶(0.9～1)，在0℃下搅拌2～3.5小时，进行乳化合成；

(7)降温-10℃～-15℃后得到乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)，浓度为49％～51％。

所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液，其质量百分数为20％～25％。

所述步骤(1)中的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢与碱的质量比为1∶2.4～4.0。

所述步骤(2)中的温度控制在20～30℃。

所述步骤(3)中的搅拌反应时间为75～85分钟。

所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。

所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。

所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。

本发明的有益效果是：制备出的乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50，克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保、易燃不安全，且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点，在高聚物聚合反应中，兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点，且绿色环保，避免了生产过程中对人体的危害。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行。制备的产品储存、运输方便，可适用于大量工业化生产。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上，产品质量水平均达到与国外同类产品相同。

产品质量指标见表1：

表1