[发明专利]聚苯乙烯荧光纳米颗粒及其制备和应用无效
申请号: | 201110439523.2 | 申请日: | 2011-12-26 |
公开(公告)号: | CN103172941A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 吴俊清;任媛媛;杨挥 | 申请(专利权)人: | 苏州新波生物技术有限公司 |
主分类号: | C08L25/08 | 分类号: | C08L25/08;C08K5/00;C09K11/06;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/56;C08F2/26;G01N33/545 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 高月红 |
地址: | 215400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯乙烯 荧光 纳米 颗粒 及其 制备 应用 | ||
1.一种聚苯乙烯荧光纳米颗粒,其特征在于:所述颗粒是带有荧光物质的聚苯乙烯纳米颗粒,其中,荧光物质,是通过稀土元素与β-二酮类物质以及三正辛基氧化磷反应,形成的鳌合物。
2.如权利要求1所述的颗粒,其特征在于:所述聚苯乙烯纳米颗粒的粒径为10~500nm;
聚苯乙烯纳米颗粒的制备,是使用苯乙烯,与丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酰胺中的一种以上,通过乳液聚合、种子乳液聚合或无皂乳液聚合中的一种聚合方式,制备而成。
3.如权利要求1所述的颗粒,其特征在于:所述稀土元素,包括:Eu3+、Sm3+、Tb3+、Dy3+;
所述β-二酮类物质,包括:1-萘-3-噻吩-1,3-丙二酮,1-苯-3-萘-1,3-丙二酮,1-苯-3-噻吩-1,3-丙二酮,1,3-二萘-1,3-丙二酮;
其中,1-萘-3-噻吩-1,3-丙二酮的结构式为:其制备方法,包括步骤:
(1)在N2保护下,混匀NaNH2和甲苯,其中,NaNH2在甲苯中的质量分数为40~55%;
(2)加入2-乙酰噻吩、2-萘甲酸甲酯,以无水乙醚为溶剂,经45~60℃加热回流,反应3~5h,其中,NaNH2∶2-乙酰噻吩∶2-萘甲酸甲酯的摩尔比控制在1∶1∶1~4∶1∶1之间;无水乙醚的用量为:使得2-萘甲酸甲酯的浓度保持在5~15mg/mL之间;
(3)冷却至室温后,倒入冰碴,混匀,用浓盐酸调节pH=7~8,收集乙醚层,并将水层用无水乙醚提取至无色,合并乙醚后,脱水,过滤乙醚,浓缩,结晶,即得;
1-苯-3-萘-1,3-丙二酮的结构式:其制备方法如同1-萘-3-噻吩-1,3-丙二酮的制法,但使用的原料改为NaNH2∶2-乙酰萘∶苯甲酸甲酯的摩尔比控制在1∶1∶1~4∶1∶1之间,无水乙醚的用量为:使得苯甲酸甲酯的浓度保持在5~15mg/mL之间;
1-苯-3-噻吩-1,3-丙二酮的结构式:其制备方法如同1-萘-3-噻吩-1,3-丙二酮的制法,但使用的原料改为NaNH2∶2-乙酰噻吩∶苯甲酸甲酯的摩尔比控制在1∶1∶1~4∶1∶1之间,无水乙醚的用量为:使得苯甲酸甲酯的浓度保持在5~15mg/mL之间;
1,3-二萘-1,3-丙二酮的结构式:其制备方法如同1-萘-3-噻吩-1,3-丙二酮的制法,但使用的原料改为NaNH2∶2-乙酰萘∶2-萘甲酸甲酯的摩尔比控制在1∶1∶1~4∶1∶1之间,无水乙醚的用量为:使得2-萘甲酸甲酯的浓度保持在5~15mg/mL之间。
4.如权利要求1所述的颗粒,其特征在于:所述1-萘-3-噻吩-1,3-丙二酮的制备方法,还包括步骤:(4)经硅胶层析柱提纯后,再次结晶,得纯产物;
其中,经硅胶层析柱提纯中,洗脱液为乙酸乙酯和石油醚,其体积比1∶30~1∶50。
5.如权利要求1所述的颗粒,其特征在于:所述荧光物质,是由以下方法制备得到:
(1)将摩尔比3∶1.5~3∶2.5的β-二酮类物质和三正辛基氧膦,用丙酮溶解;其中,丙酮的用量为:使得β-二酮类物质的浓度保持在0.02~0.15g/mL之间;
(2)滴加稀土元素溶液到上述溶液中,其中,稀土元素与β-二酮类物质的摩尔比为1∶2.5~1∶3.5,调节溶液pH至6~7,室温下搅拌2~3小时,过滤,室温下静置待其析出后,洗涤,干燥,得产物。
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