[发明专利]原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法。

二、背景技术

陶瓷刀具材料以其优异的高硬度、耐热性、耐磨性和化学稳定性，在高速切削领域和难加工材料的加工工艺方面显示出了传统刀具无法比拟的优势。但是，其致命的弱点是脆性较大、断裂韧度较低，限制了陶瓷刀具材料的应用和推广。通过添加第二相颗粒的方式可以在一定程度上提高陶瓷刀具材料的断裂韧度，但其增韧效果有限；晶须强化增韧是目前比较有效的一种增韧方式，但是晶须因表面活性较高不易分散，阻碍致密化，给材料性能带来不利影响。相关研究发现，通过添加晶须与颗粒的方式可以在一定程度上减弱晶须的团聚，提高材料致密度，晶须的优良性能得以发挥，复合材料的综合力学性能得以提高，有望制备出较好的陶瓷刀具材料。

传统的添加晶须方式及原位两步法制备晶须增韧陶瓷的工艺中分别存在着晶须不易分散、制备的材料致密度不高和制备工艺复杂、基体晶粒二次烧结长大严重、原料转化率小于1、除杂困难等缺点。

三、发明内容

本发明的目的在于克服传统添加方式和原位两步法工艺中存在的缺陷，提供一种一体化原位制备晶须、颗粒协同增韧陶瓷刀具材料及其制备方法，即原位一体化制备硼化钛晶须、颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料及其制备方法。

本发明的基本思路是将高温自蔓延与传统热压烧结方式相结合，利用高温自蔓延的瞬时高温进行除杂，利用传统热压烧结使材料得以致密；通过优化前驱体粉末配比及升温速率、保温时间等参数，制备出晶须分散良好、综合力学性能较高的复相陶瓷材料。

原位一体化制备晶须与颗粒协同增韧碳氮化钛基陶瓷刀具材料的前驱体粉末质量配比为wt％：

Ti：78.75％～82.96％  BN：3.07％～10.22％  B₄C：9.40％～15.96％  Ni：0～2.00％。

具体制备工艺为：(1)将预先按照比例配置好的前驱体粉末在酒精介质中超声分散15min～20min；(2)将分散后的粉体浆料装入聚氨酯球磨筒中，以氧化铝球为球磨球，封闭后放在滚筒式球磨机上湿球磨48小时；(3)将球磨后的混合料放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110℃～130℃，干燥后过100目筛，将过筛后的粉体封装待用；(4)将封装的粉体取出，按照预置的质量装入高温石墨模具中，然后放入真空烧结炉中；(5)在真空气氛下，用8min升至700℃，保温2min，然后用5min升至1000℃，保温10min，再用4min升至1200℃，并在此温度下施加压力16MPa、保温15min；(6)保温结束后，以35～70℃/min的升温速率升至1700℃～1750℃，在此温度下施加压力32MPa、保温25～60min的条件下热压烧结成型。

采用该工艺合成的晶须表面完整光洁，晶须直径在0.1～1μm左右，晶须长度可到20μm以上，晶须的长径比在10～20之间，晶须的含量在5～10vol％(体积分数)。合成后的复相陶瓷材料其断裂韧度得到较大的提高，可达到7.81MPa·m^1/2。

本发明构思新颖，一体化反应生成并烧结制备晶须、颗粒协同增韧的陶瓷刀具材料，具有晶须分散均匀、合成的材料硬度及断裂韧度高、工艺方法简单、原材料转化率接近100％、易于实现产业化等优点。该发明还可以广泛应用于陶瓷热挤压模具、陶瓷喷嘴、陶瓷轴承等耐磨结构件的开发制备。

四、附图说明

图1为一体化工艺下该复相陶瓷材料断口扫描电镜照片SEM；

图2为一体化工艺下该复相陶瓷材料表面扫描电镜照片SEM。

五、实施例：

将按实施例参数附表中所列的组份比例配成前驱体粉末，在酒精介质中超声分散15min～20min；将分散后的粉体浆料装入聚氨酯球磨筒中，以氧化铝球为球磨球，封闭后放在滚筒式球磨机上湿球磨48小时；将球磨后的混合料放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110℃～130℃，干燥后过100目筛，将过筛后的粉体按照预置的质量装入高温石墨模具中，然后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。烧结工艺为：在真空气氛下，用8min升至700℃，保温2min，然后用5min升至1000℃，保温10min，随后用4min升至1200℃，并在此温度下施加压力16MPa、保温15min；保温结束后，按照实施例参数附表的工艺条件热压烧结成型。

实施例参数附表

本发明在炉体中一次性生成晶须和颗粒，并接着烧结成块体，一体化完成制备陶瓷刀具材料。经工艺优化后生产的复相陶瓷材料的断裂韧度可达到7.81MPa·m^1/2。