[发明专利]一种用乙醇超临界萃取法提取聚乙烯粉末内部溶剂的方法

说明书

技术领域

本发明属石油化工技术领域，针对经溶剂溶胀后的聚乙烯粉末内部中含有溶剂量的测定，提出用乙醇超临界萃取出聚乙烯粉末内部溶剂的方法。

背景技术

利用聚乙烯原料进行凝胶纺丝已在国内外工业化，其生产的高性能聚乙烯纤维具有比重轻、高强、高模、耐腐蚀等优异性能，广泛应用于国防、军工、安全防护、特种建筑、渔业、造船业等领域，特别是在航天航空领域、军事领域有着不可替代的作用，具有非常良好的市场前景。

凝胶纺丝工艺中，首先需要用溶剂溶胀聚乙烯原料，对溶胀后的聚乙烯粉末内部溶剂含量进行分析，可分析判断溶剂对聚乙烯原料的溶胀效果，从而根据溶胀效果来选择合适的溶剂以及相应的溶胀工序参数。由于在常温下聚乙烯粉末内部的溶剂不容易被萃取出来，萃取率不高。因此，需要开发一种新型的方法将聚乙烯粉末内部的溶剂尽可能全部萃取出来。

国内外关于超临界萃取的报道很多，但大多数都是利用二氧化碳作为萃取流提取样品中有用成分，如CN101579019A、CN101416663A、CN101385571A等。超临界萃取技术在超高分子量聚乙烯纤维纺丝方面的应用只有专利CN1693545A和日本专利JP2003-3323，这两篇专利均是利用超临界萃取技术将超高分子量聚乙烯纤维中残留的溶剂萃取出来，侧重于超高分子量聚乙烯纤维的制备方法。其中CN1693545A所用萃取流为甲烷、乙烷、乙烯等烃类有机物，日本专利JP2003-3323所用萃取流为二氧化碳。至今尚未见利用乙醇作为萃取流萃取聚乙烯粉末内部溶剂的报道。

发明内容

本发明是针对经溶剂溶胀后的聚乙烯粉末内部中含有溶剂量的测定，提出用乙醇超临界萃取出聚乙烯粉末内部溶剂的方法。

本发明的主要技术方案是：

（1）选择乙醇作为萃取流，凝胶纺丝工艺中一般选择十氢萘作为聚乙烯溶剂，由于乙醇和十氢萘溶剂互溶，选择乙醇作为萃取流可缩短萃取时间，提高萃取率；以氮气作为萃取氛围，可有效降低在高温下聚乙烯由于产生热氧降解而导致聚乙烯质量的变化。

（2）超临界萃取条件：温度230℃~260℃，优选240~250℃；压力6~10MPa（A），优选7~8MPa（A）；萃取时间0.5h~5h，优选1h~2h。

一般地本发明方法的实施步骤如下：

①将溶胀后的聚乙烯过滤，去除大部分溶剂；

②过滤后的聚乙烯进行离心分离，去除聚乙烯表面的溶剂，称量离心后的聚乙烯质量。离心分离条件为：离心转速2000rpm，离心时间20min；

③将离心分离后的聚乙烯放入萃取釜中，注入乙醇，加入的乙醇需浸没聚乙烯；

④向萃取釜通入氮气加压，然后升温进行萃取，压力平衡后，放掉萃取釜内部的气体；⑤萃取完毕后称量聚乙烯质量。

一般地，所用聚乙烯粉末粒度为20~100目，优选60~80目。

所述萃取溶剂为十氢萘、四氢萘、苯、二甲苯中的任意一种或多种。

所述的步骤④中，在室温的条件下通入氮气。

所述步骤④中，萃取釜内部初始压力为2~3MPa（A）。

所述步骤④中，萃取温度为230℃~260℃时，萃取压力为6~10MPa（A），萃取时间为0.5h~5h。

本发明方法具有萃取时间短，萃取效率高，萃取过程在氮气氛围中进行，可有效降低

在高温下聚乙烯由于产生热氧降解而导致聚乙烯质量的变化。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明方法加以详细描述。

在进行实施例时，需同时萃取空白样（溶剂浸润聚乙烯粉末表面但不对聚乙烯粉末进行溶胀作为平行样），未经萃取的聚乙烯空白样和样品质量分别记为W₀₁和W₀₂，萃取后的平行样和样品质量分别记为W₁₁和W₁₂。聚乙烯样品内部溶剂量W按公式1进行计算。                                                                  公式1