[发明专利]一种基于双吡啶双酰胺有机配体和Keggin型多酸的铜配合物及其合成方法和应用无效
申请号: | 201110437953.0 | 申请日: | 2011-12-23 |
公开(公告)号: | CN102513157A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 王秀丽;刘国成;徐闯;林宏艳;张巨文;田爱香 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C02F1/32;C02F101/38 |
代理公司: | 锦州辽西专利事务所 21225 | 代理人: | 李辉 |
地址: | 121013 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 吡啶 双酰胺 有机 keggin 型多酸 配合 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种基于双吡啶双酰胺有机配体和Keggin型多酸的铜配合物,其特征在于,化合物的分子式为下式中的一种:
[Cu2(L1)3(H2O)6(SiMo12O40)]·2H2O;
[Cu2(L2)3(H2O)6(SiMo12O40)]·9H2O;
[Cu2(L2)3(H2O)6(SiW12O40)]·6H2O;
[Cu2(L3)3(H2O)6(SiMo12O40)]·6H2O;
[Cu2(L3)3(H2O)6(SiW12O40)]·6H2O;
其中,L1为 N,N′-二(3-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷;L2为 N,N′-二(3-吡啶甲酰胺基)-1,4-丁烷;L3为N,N′-二(3-吡啶甲酰胺基)-1,6-己烷。
2.一种基于双吡啶双酰胺有机配体和Keggin型多酸的铜配合物的合成方法,其特征在于,具体步骤是:
将Cu(NO3)·3H2O、Keggin型的多酸、双吡啶双酰胺有机配体加入去离子水,在室温下搅拌20min~40min形成悬浮混合物,其中双吡啶双酰胺有机配体与Keggin型多酸的摩尔比为1.0:1.1~1.0:1.5,双吡啶双酰胺有机配体与Cu(NO3)·3H2O的摩尔比为1.0:4.0~1.0:6.0,所述的Keggin型多酸是H4SiMo12O40·29H2O或H4SiW12O40·26H2O,所述的双吡啶双酰胺有机配体是N,N′-二(3-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷或N,N′-二(3-吡啶甲酰胺基)-1,4-丁烷或N,N′-二(3-吡啶甲酰胺基)-1,6-己烷;用0.5mol/L~2.0mol/L的NaOH溶液调pH=4.0~5.5,倒入高压反应釜中升温至110℃~130℃,水热条件下保温3天~5天,降温到室温得到块状蓝绿色晶体,用去离子水和乙醇交替清洗2次~4次,室温下自然晾干,得双吡啶双酰胺有机配体和Keggin型多酸的铜配合物。
3.根据权利要求2所述的基于双吡啶双酰胺有机配体和Keggin型多酸的铜配合物的合成方法,其特征在于,升温时升温速率为 10℃/小时~20℃/小时,降温时降温速率为5℃/小时~10℃/小时。
4.根据权利要求2所述的基于双吡啶双酰胺有机配体和Keggin型多酸的铜配合物的合成方法,其特征在于,所述的去离子水的加入量为高压反应釜容积的30%~50%。
5.如权利要求1所述的基于双吡啶双酰胺有机配体和Keggin型多酸的铜配合物作为光催化材料的应用。
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