[发明专利]一种制备聚丁二烯环氧树脂的方法无效
| 申请号: | 201110435865.7 | 申请日: | 2011-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN103172777A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 高爽;吕迎;李军;张恒耘 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C08F136/06 | 分类号: | C08F136/06;C08F8/08 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 丁二烯 环氧树脂 方法 | ||
1.一种制备聚丁二烯环氧树脂的方法,其特征在于:以清洁的过氧化氢为氧源,在磷钨杂多酸季铵盐催化剂作用下,以酸性离子液,或酸性离子液和有机溶剂为反应介质,聚丁二烯催化环氧化制备环氧化聚丁二烯树脂;
所述反应温度为80~125℃,反应时间为4~6小时。
2.按照权利要求1所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:
反应介质为酸性离子液体、或酸性离子液体和有机溶剂混合液;混合液中有机溶剂的体积含量小于20%。
所述的酸性离子液包括:含N-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基-N,N-二甲基-2-(2-(辛氧基)乙氧基)结构的季铵盐类,或咪唑盐类离子液。
3.按照权利要求1所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:
所述的酸性离子液N-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基-N,N-二甲基-2-(2-(辛氧基)乙氧基)甲基磺酸铵、N-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基-N,N-二甲基-2-(2-(辛氧基)乙氧基)甲基咪唑氯、N-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙基-N,N-二甲基-2-(2-(辛氧基)乙氧基)甲基咪唑氟中的一种;
有机溶剂包括:二氯甲烷、甲苯、环己烷中的一种。
4.按照权利要求1所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:所述的催化剂为专利ZL 01123653.1中所述的磷钨杂多酸类化合物,为十二烷基三甲基胺磷钨杂多酸盐、十六烷基三甲基胺磷钨杂多酸盐、十八烷基三甲基胺磷钨杂多酸盐或双十八烷基二甲基胺磷钨杂多酸盐中的至少一种,催化剂分子组成QmHnPWxOy,Q为烷基阳离子部分,1≤m≤7,1≤x≤12,0≤n≤1,4≤y≤25。
5.按照权利要求1所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:所述的原料包括:低分子量(分子量为500-2500)的cis-1,4-聚丁二烯,低分子量(分子量为500-2500)的端羟基聚丁二烯,高分子量(分子量大于2500)的cis-1,4-聚丁二烯。
6.按照权利要求1所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:聚丁二烯与过氧化氢摩尔比为1∶1-1∶1.5。
7.按照权利要求1或6所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:所使用的过氧化氢为双氧水,双氧水的质量浓度:25~50%。
8.按照权利要求1或4所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:聚丁二烯与磷钨杂多酸季铵盐催化剂的摩尔比为250∶1-25∶1。
9.按照权利要求1或2所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:聚丁二烯0.01-0.1mol时,反应介质的量为10ml-500ml。
10.按照权利要求1所述的制备聚丁二烯树脂的方法,其特征在于:
反应结束后,降温到室温时,反应体系自然分成两层:离子液层和有机层(产物本身为有机液体;若加入有机溶剂,则是有机溶剂与产物混合物),产物存在于有机层,产物可以很容易的分离出来;催化剂与离子液在反应过程中,发生键合,催化剂与离子液成一相,可以循环使用2次以上。
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