[发明专利]铜锌锡硫陶瓷靶材及其真空热压制备方法无效
| 申请号: | 201110432162.9 | 申请日: | 2011-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN103172378A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 储茂友;王星明;陈洋;韩沧;张碧田;段华英;白雪 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
| 主分类号: | C04B35/547 | 分类号: | C04B35/547;C04B35/622 |
| 代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘徐红 |
| 地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 铜锌锡硫 陶瓷 及其 真空 热压 制备 方法 | ||
1.一种铜锌锡硫陶瓷靶材,其特征在于:由四元化合物Cu2ZnSnS4组成,所述的陶瓷靶材中Cu2ZnSnS4单相含量高于90wt.%。
2.根据权利要求1所述的铜锌锡硫陶瓷靶材,其特征在于:所述的陶瓷靶材中主元素铜、锌、锡和硫的总含量大于99.9wt.%。
3.根据权利要求1所述的铜锌锡硫陶瓷靶材,其特征在于:所述的陶瓷靶材的密度为4.4g/cm3以上,相对密度大于96%。
4.一种铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法,包括以下步骤:
(1)将硫化铜粉、硫化锌粉、硫化锡粉按照摩尔比2∶1∶1配料后,进行机械混合,得到混合均匀的原料粉末;
(2)将步骤(1)所得到的原料粉末装入石墨模具中,进行预压制坯,预压后将石墨模具移入热压烧结炉中;
(3)将热压烧结炉先用机械泵抽真空,再用罗茨泵抽真空至10-1~10-2Pa,然后升温,升温过程中不断轴向加压,当温度升高到800~1400℃,加压到10~30Mpa时,开始保温、保压,进行烧结;
(4)烧结完成后关闭加热电源开始降温,逐渐缓慢泄压,至常压;
(5)待热压烧结炉完全冷却至室温后,取出石墨模具得到铜锌锡硫靶材坯料;
(6)对铜锌锡硫靶材坯料进行机械加工和电加工,然后清洗、烘干,得到高纯高单相含量铜锌锡硫化合物靶材。
5.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法,其特征在于:所述硫化铜粉、硫化锌粉、硫化锡粉的纯度均大于99.99%,粒径均小于20μm。
6.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法,其特征在于:所述的机械混合为球磨混合,采用的玛瑙球与原料重量比为5~1∶1,球磨混合时间为8~30小时。
7.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法,其特征在于:所述的预压为采用千斤顶进行预压,预压压力为2~6MPa。
8.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法,其特征在于:所述升温的速度为5~20℃/min,保温,保压的时间为2~15小时。
9.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法,其特征在于:所述降温至500~1200℃时,开始卸压。
10.根据权利要求4所述的铜锌锡硫陶瓷靶材的真空热压制备方法,其特征在于:所述的机械加工为磨削加工,电加工为线切割加工;所述的清洗为将靶材放入含有除油清洗剂的纯净水中进行超声波清洗,清洗1~4小时后,换纯净水再进行超声波清洗1~4小时。
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