[发明专利]一种提纯2,4-二氯苯乙酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯2，4-二氯苯乙酮的方法。 

背景技术

2，4-二氯苯乙酮是重要的精细化工中间体，主要用于合成氮唑类广谱抗菌药酮康唑。目前，工业上生产2，4-二氯苯乙酮的方法主要是以间二氯苯和乙酰氯为原料，用三氯化铝作催化剂进行反应获得。合成出来的粗产品中杂质如同分异构体2，6-二氯苯乙酮的含量一般在1.6％～2.0％之间。 

中国专利101898947A中提出通过减压蒸馏，然后冷却结晶得到纯度在99％以上的2，4-二氯苯乙酮产品。由于2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的挥发度相差不大，所以通过精馏方法分离时需要非常精确的操作，不容易控制，而且能耗较高，不经济。 

目前，国内的生产厂家一般采用先蒸馏，然后进冷库冷冻结晶，然后敲碎，离心(同时用适量溶剂漂洗)的方法进行提纯。也有人先把溶剂加入到蒸馏产品中，再进冷库冷冻结晶，然后离心分离的方法。无论哪种方法，都必须通过冷库冷冻结晶，然后敲碎，这不仅需要耗资建设冷库，而且需耗费人力把结晶物敲碎，成本较高。 

转鼓式冷凝结晶切片机是将加热的液体原料转换成固体切片的装置，通过内冷却的转鼓在料槽内转动粘带液体物料冷凝结晶至切片刀装置对其进行切片，从而完成液体到固体片料的转换，也可对液体经冷却变为结晶体的原料进行切片，这种切片可以直接移至离心机，边用溶剂漂洗边离心，广泛用于化工，制药等行业。通过切片机成型的原料，比其他粉碎型加工的原料，更提高产品的档次。而且，设备稳定性好，操作方便，切片料的产量可根据原料的特性，转筒速度，进料速度来决定。切片机结构简单，容易操作，而且价格低廉，适用于化工生产，目前同类产品中还未见此类应用。 

发明内容

本发明的目的是针对现有2，4-二氯苯乙酮提纯方法的不足，而提出了一种新的提纯2，4-二氯苯乙酮的方法。该方法操作简单，成本低，产品纯度高，适用于工业生产。 

本发明的技术方案为：一种提纯2，4-二氯苯乙酮的方法，其具体步骤如下：将2，4-二氯苯乙酮粗品放料至内部通流动介质的转鼓式冷凝结晶切片机结晶切片，将切片直接移至离心机，用溶剂边漂洗边离心；或将切片移到烘房中，让其表面发汗，然后移至离心机离心；得到提纯后的2，4-二氯苯乙酮。 

优选所述的切片机为转鼓式冷凝结晶切片机的转鼓型号大小为：Φ400mm*500mm-Φ3000mm*4000mm；切片机转鼓转速为2r/min-12r/min。优选所使用离心机的转速为500r/min-3500r/min；其容积为：0.1m³-3.0m³。 

优选切片机内部流动介质为盐水或导热油；切片机内部流动介质温度为-20℃到0℃，以保证2，4-二氯苯乙酮快速结晶。 

本发明使用可与2，4-二氯苯乙酮互溶的有机溶剂或有机混合溶剂将切片离心、漂洗提纯。优选漂洗时所用溶剂至少为甲醇、乙醇、沸点40℃-80℃的石油醚，或二氯甲烷。 

优选2，4-二氯苯乙酮粗品放料进入切片机的速度为0.1m³/h-3m³/h。 

优选使切片表面发汗的烘房内部温度控制在30～60℃。 

本发明2，4-二氯苯乙酮粗品中2，4-二氯苯乙酮的质量百分含量92-98％；提纯后2，4-二氯苯乙酮中2，4-二氯苯乙酮的质量百分含量为99.0％-99.8％。 

有益效果： 

本发明的2，4-二氯苯乙酮的提纯方法与现有技术相比具有以下优点：一、本发明不需要建冷库，使用切片机所需劳动力少，节约生成成本。二、本提纯方法得到的产品纯度高，可以达到99.0％以上，性能稳定，产品收率高，适合大规模生产。 

具体实施方式

本发明的2，4-二氯苯乙酮的提纯方法可通过以下实例说明。 

【实施例1】将2，4-二氯苯乙酮含量为92.5％粗品以0.2m³/h的速度放料至内部通0℃导热油、转鼓Φ600mm*600mm、转速为2r/min的转鼓式冷凝结晶切 片机中结晶切片后，将切片移至转速为500r/min、容积0.1m³的离心机，用甲醇作溶剂边漂洗边离心后得到纯度99.0％的2，4-二氯苯乙酮。该实例所用转鼓式冷凝结晶切片机为无锡华宝药化设备有限公司设计制造。