[发明专利]一种改性碳纳米管材料、去除水中汞离子的方法及其再生方法

权利要求书

1.一种改性碳纳米管材料，其特征在于，所述改性碳纳米管材料为硒修饰纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料。

2.一种改性碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，它将碳纳米管材料经浓酸氧化活化后与含铁盐溶液以共沉淀方法在碳纳米管表面包覆铁氧化物，再与含Na₂SeO₃和葡萄糖的水溶液反应，即得硒纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料。

3.根据权利要求2所述改性碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，它按如下步骤进行：

A、氧化活化：

①称取碳纳米管材料0.5-1.0g，置于40-60 ml高压反应釜中，加入10-20 ml质量分数为65-68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；

②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100-105℃条件下，维持10-15 min，然后迅速升温至150-160 ℃，反应1.0-1.5 h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；

③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性；

④将上述产物在100-110 ℃下烘干4-6 h，制得活化的碳纳米管材料，备用；

B、磁性修饰：

①、碳纳米管材料的磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的，反应温度为45-55 ℃；

②、称取活化后的碳纳米管材料0.5-1.0 g，悬浮在100-200 ml含有(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 和NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O 的混合溶液中，反应体系固液比，即活化碳纳米管/混和溶液的g/ml为1：200；混合液中溶质质量范围为：(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O为0.36-3.2g，NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O为0.53-4.7g；溶质(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O和 NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O的质量比为1.7:2.5；

③、将上述体系溶液置于超声波条件下反应10-15 min；超声条件为：超声频率40KHz，超声功率250W，加热功率400W；反应过程中逐滴加入8mol/L的氨水，使混合液的pH 值保持在11-12之间；

④、超声反应结束后，为进一步保证反应进行彻底，反应体系在45-55℃恒温水浴中保持60-70min ，并进行300-400r/min 的恒速搅拌；

⑤、反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50℃条件下真空干燥8-10 h，制得铁氧化物磁性碳纳米管复合材料，备用；

C、硒纳米粒子负载：

①、取0.0658 g Na₂SeO₃和0.198 g葡萄糖置于容积为40-60mL的高压反应釜内罐中，然后加入去离子水12-20 ml，搅拌至溶解；

②、加入0.2 -2g 步骤B所得改性碳纳米管材料，将高压反应釜密闭；

③、将高压反应釜置于烘箱中，升温至140℃，保持10min；

④、然后，在180℃下继续反应10h；

⑤、冷却至室温，棕色沉淀物过滤后用水和无水乙醇反复冲洗，至洗涤液无色，在55℃下烘干8h，制得改性的硒修饰纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料。

4.一种去除水中汞离子的方法，其特征在于，它将改性修饰碳纳米管材料作为吸附剂置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述改性碳纳米管材料为硒修饰纳米粒子负载/铁氧化物磁性碳纳米管复合材料。

5.根据权利要求4所述去除水中汞离子的方法，其特征在于，所述吸附剂在温度为20-60℃、pH5-9的条件下吸附去除水中的汞离子。