[发明专利]一种去除水中汞离子的方法及其吸附剂的再生方法

权利要求书

1.一种去除水中汞离子的方法，其特征在于，它将吸附剂置于待处理水中以吸附水中汞离子，所述吸附剂为钯纳米粒子负载/铁氧化物磁性修饰碳纳米管复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钯纳米粒子负载/铁氧化物磁性修饰碳纳米管复合材料由碳纳米管材料经浓酸氧化活化后与含铁盐溶液以共沉淀方法在碳纳米管表面包覆铁氧化物，再与氯化钯溶液反应制得。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述钯纳米粒子负载/铁氧化物磁性修饰碳纳米管复合材料由以下步骤制得：

（1）活化：

①称取碳纳米管复合材料0.5-1.0g，置于40-60mL高压反应釜中，加入10-20mL浓度质量分数为65-68%的浓硝酸，密闭高压反应釜；

②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中，在100-105℃条件下，维持10-15min，然后迅速升温至150-160℃，反应1.0-1.5h，反应完全后，终止加热，自然冷却至室温；

③自烘箱中取出并开启反应釜，倾出剩余废酸，以去离子水洗涤反应产物至洗涤液为中性；

④将上述产物在100-110℃下烘干4-6h，制得活化后的碳纳米管材料；

（2）磁性修饰：

①磁性修饰是在氮气保护的条件下进行的，反应温度为45-55℃；

②称取活化后的碳纳米管复合材料0.5-1.0 g，悬浮在100-200 ml含有(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O 和NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O 的混合溶液中，反应体系固液比、即活化碳纳米管/混和溶液的g/ml比为1：200；混合液中溶质质量范围为：(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O为0.36-3.2g，NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O为0.53-4.7g；溶质(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O和 NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O的质量比为1.7:2.5；

③将上述体系在超声频率40KHz，超声功率250W，加热功率400W下反应10-15min，反应过程中逐滴加入8mol/L氨水，使混合液的pH值保持在11-12；

④超声反应结束后，为进一步保证反应进行彻底，反应体系在45-55℃恒温水浴60-70min ，并进行300-400r/min 的恒速搅拌；

⑤反应完成后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，50℃条件下真空干燥8-10h，制得铁氧化物磁性修饰碳纳米管复合材料；

（3）钯粒子负载：

① 称取铁氧化物磁性修饰的碳纳米管复合材料0.2-1.0g，悬浮在200-300mL 含有0.0165g－0.0825g PdCl₂的水溶液中；

② 将上述体系置于溶液超声频率40KHz，超声功率250W，室温20-25℃条件下反应15-20min； 

③ 超声反应结束后，在300-400r/min 的恒速搅拌条件下，逐滴加入8mol/L氨水，使混合液的pH 值保持在8－9；

④ 在300-400r/min 的恒速搅拌条件下，逐滴加入50-100mL新配制的0.02-0.05mol/L的NaBH₄溶液，反应12－13h，；

⑤ 反应完成后，分别用蒸馏水、热的蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，55℃条件下真空干燥8－10h，制得钯纳米粒子负载/铁氧化物磁性修饰碳纳米管复合材料。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述吸附剂在温度为20-60℃，pH为5－9的条件下进行水中汞离子的吸附；所述pH值由1 mol/L的盐酸和1 mol/L的氢氧化钠进行调节。