[发明专利]一种纯化米歇尔胺C的方法无效
| 申请号： | 201110429021.1 | 申请日： | 2011-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN102532018A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 李法庆;刘东锋 | 申请（专利权）人： | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/02 | 分类号： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯化 米歇尔胺 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种纯化米歇尔胺C的方法，其特征在于包括以下步骤：取原料粉碎至20-60目，加4-6倍量的醇溶液回流提取2-3次，提取液浓缩至无醇，加入大孔吸附树脂柱，60-80%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，加稀酸水溶解，过滤，加氧化钙干燥，用氯仿超声萃取，氯仿萃取液浓缩，加氧化铝烘干装柱，氯仿-甲醇混合溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，减压回收试剂，重结晶即获得米歇尔胺C纯品。
2.根据权利要求1所述的一种纯化米歇尔胺C的方法，其特征在于所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液，质量分数为80-90%。
3.根据权利要求1所述的一种纯化米歇尔胺C的方法，其特征在于所述稀酸水为浓度为1-3%的盐酸或醋酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纯化米歇尔胺C的方法，其特征在于所述氧化铝柱层析，氧化铝为中性氧化铝，氯仿-甲醇混合溶液洗脱按体积比10:1、5:1、3:1进行梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述的一种纯化米歇尔胺C的方法，其特征在于所述重结晶溶剂为二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚混合溶剂。
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