[发明专利]一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维制备领域，具体涉及一种360D超高分子量聚乙烯纤维的制备方法。

背景技术

超高分子量聚乙烯纤维也称高强高模聚乙烯(HSHMPE)纤维或伸长链(ECPE)聚乙烯纤维，是指相对分子质量在(1～7)×10⁶的聚乙烯，经纺丝-超拉伸后制成的超高分子质量聚乙烯纤维。它是继碳纤维、芳纶(Kevlar)纤维之后的第三代高性能纤维。

超高分子量聚乙烯纤维增强复合材料与其它纤维增强复合材料相比，具有质量轻、耐冲击、介电性能高等优点，在现代化战争和航空航天、海域防御、武器装备等领域发挥着举足轻重的作用。同时，该纤维在汽车、船舶、医疗器械、体育运动器材等领域亦有广阔的应用前景。因此，超高分子量聚乙烯纤维自问世起就倍受重视，发展很快。

1979年，荷兰DSM公司申请了采用冻胶技术制造超高分子量聚乙烯纤维的专利(US4344908、特公昭64-8732、US442297.63)。在现有的冻胶纺丝技术中，将超高分子量聚乙烯溶液经过喷丝组件使丝条成型，使溶液中大分子的解缠状态得以保存，然后经过骤冷使丝条定型。为了提高初生丝条的质量，在DSM公司发明的在烟道内由空气冷却纺丝工艺的基础上，人们对纺丝技术进行了很多改进，美国联合信号(Allied Signal)公司使丝条先进行短距离空气冷却，然后进入冷水槽快速冷却形成冻胶丝。由于冻胶丝中包含着大量溶剂，在进行热拉伸时，溶剂的增塑作用使大分子链产生相对滑移，会降低拉伸的有效性；并且由于溶剂的存在，冻胶初生纤维的拉伸比受溶剂含量多少影响极大，造成冻胶初生纤维的拉伸稳定性降低，因此在进行超倍热拉伸工艺之前，需要去除初生纤维中的溶剂。

为了去除冻胶丝中的溶剂，人们选择与溶剂具有良好相容性易挥发的有机溶剂作为萃取剂与丝条反应，将溶剂置换出来，然后再对萃取后的丝条在一定的温度下干燥，使萃取剂挥发后再进行后续的超倍热拉伸。由于溶剂已经被置换出来，因此在进行超倍热拉伸时，在纤维结晶度和取向度提高的基础上，使呈折叠链的PE片晶向伸直链转化，从而获得高强度、高模量PE纤维。

但是，在溶剂和PE纤维配置纺丝溶液时，溶剂会破坏PE纤维分子链的结构，使其结晶趋向混乱，而使其结构不均一，导致PE模量和强度的下降。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种强度、模量高的360D超高分子量聚乙烯的制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：

a)将超高分子量聚乙烯粉末与溶剂按混合经过溶胀得到纺丝溶液后再经双螺杆挤出机挤压溶解得到浓度为70wt％～97.6wt％的纺丝溶液；所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；

b)将所述纺丝溶液经过喷丝、冷却得到冻胶丝；

c)将所述冻胶丝经过洗油洗涤后干燥，得到初生纤维；

d)将所述初生纤维经过5道拉伸，得到360D的超高分子量聚乙烯纤维；所述拉伸倍数为10～13倍。

优选的，步骤c)中所述洗油为120号溶剂油。

优选的，步骤c)中所述拉伸是在温度为70～130℃的甬道内进行的。

优选的，步骤c)中所述拉伸是在温度为90～110℃的甬道内进行的。

优选的，在所述甬道内通入温度与甬道相等的饱和水蒸气。

优选的，所述溶剂选自四氢化萘、十氢化萘、煤油、7号溶剂油或石蜡中的一种或几种。

优选的，所述溶剂为分子量为40～1000的7号溶剂油。

优选的，步骤a)包括：

a1)将重均分子量为(1～7)×10⁶的超高分子量聚乙烯与溶剂混合在70℃～120℃的温度范围内溶胀30min～60min制得浓度为70wt％～97.6wt％的纺丝溶液，所述溶剂为室温下是液体的碳氢化合物；

a2)将所述纺丝溶液喂入双螺杆挤出机进行挤压溶解制得纺丝溶液，所述纺丝溶液喂入双螺杆挤出机的入口温度为90℃～120℃，中间挤压溶解的温度160℃～200℃，出口温度为150℃～190℃，双螺杆挤出机的旋转速度为30r/min～300r/min，纺丝溶液在双螺杆挤出机内的停留时间为不超过10分钟。

优选的，所述步骤a1)包括：