[发明专利]核-壳型脲醛改性木质素膨胀阻燃成炭剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于阻燃剂制备技术领域，具体涉及一种核-壳型脲醛改性木质素膨胀阻燃成炭剂及其制备方法，该成炭剂能够与酸源复配形成新的膨胀型阻燃剂。

背景技术

随着科技的进步和人民生活水平的提高，高分子材料的应用越来越广泛，同时也带动了阻燃材料的快速发展，阻燃剂已经成为目前塑料助剂中的第二大助剂。但现有的含卤阻燃剂由于燃烧时会产生大量有毒烟雾，其应用正受到越来越大的限制，而无机阻燃剂如金属氢氧化物则阻燃效率低，对材料的力学性能等影响较大，也使其在很多领域难以满足要求。

膨胀型阻燃剂（IFR）是近年来受到广泛关注的一种无卤阻燃剂，它是由炭源、酸源和气源三部分组成。由于IFR阻燃的聚合物燃烧时表面会形成外层致密、内部疏松多孔的膨胀炭层，该膨胀炭层因具有隔热、隔氧的作用，从而可赋予聚合物高阻燃性，耐滴落性等优点。传统的膨胀型阻燃体系中使用的成炭剂如季戊四醇（PER）、甘露醇（mannitol）和山梨醇（sorbitol）等（或称之为第一代成炭剂），其共同缺点在于这些成炭剂均来源于昂贵的石油，因此不符合环保要求且成本高，需要找到替代物。木质素就是一种常见的替代季戊四醇充当炭源的天然高分子。但是，由于木质素这类成炭剂一般都富含羟基，所以当应用于塑料基体中时仍然存在与塑料的相容性差、易渗出、易吸潮、耐水性差等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种核-壳型脲醛改性木质素膨胀阻燃成炭剂。

本发明还要提供一种上述核-壳型脲醛改性木质素膨胀阻燃成炭剂的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种核-壳型脲醛改性木质素膨胀阻燃成炭剂，它是以木质素为核、以尿素和甲醛聚合得到的脲醛树脂为壳层包覆在木质素表面形成的粉末状固体。

优选地，所述核-壳型脲醛改性木质素膨胀阻燃成炭剂中木质素与脲醛树脂的重量比为1.5~9:1（可通过X射线光电子能谱，即XPS测定）。

一种核-壳型脲醛改性木质素膨胀阻燃成炭剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）、将尿素和甲醛按摩尔比1:1溶于重量为尿素和甲醛两者总重4~20倍的水中，调节溶液pH值至8~12之间，搅拌条件下升温至65℃-85℃，继续反应15~45分钟，得到透明的脲醛预聚体水溶液；

（2）、往步骤（1）所得的脲醛预聚体水溶液中加入重量为尿素和甲醛两者总重2~9倍的木质素和重量为木质素重量0.5%~10%的表面活性剂，并调节体系pH值至1~5，搅拌条件下升温至65℃-85℃，继续反应2~5小时，然后降温、抽滤，抽滤所得固体产物再经洗涤、干燥，即得所述核-壳型脲醛改性木质素膨胀阻燃成炭剂。

优选地，上述制备方法中水与木质素的重量比在4~5:1之间。

优选地，步骤（1）中，搅拌升温前调节尿素和甲醛水溶液的pH值至9~11之间；步骤（2）中，加入木质素和表面活性剂后调节体系pH值至2~4之间。

优选地，步骤（2）中木质素的加入量是尿素和甲醛两者总重的3~8倍。若尿素和甲醛的用量过低，木质素会因包覆不完全而导致部分颗粒裸露，不仅会影响阻燃效果，而且也会容易发生吸潮；而尿素和甲醛若用量过多，则会使木质素表面包覆层过厚而使得成本提高。

优选地，所述表面活性剂的加入量为木质素重量的1%~5%。表面活性剂的用量不能太低，否则会使木质素分散性下降，形成团聚，影响最终包覆效果。

优选地，所述表面活性剂为脂肪族聚氧乙烯类化合物或4-20个碳原子的脂肪族离子化合物。

进一步地，所述脂肪族聚氧乙烯类化合物包括烷基酚聚氧乙烯醚（如OP-10）、脂肪酸聚氧乙烯醚（如平平加）、羧酸聚氧乙烯酯或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物；所述脂肪族离子化合物包括十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、三辛基三甲基氯化铵、三壬基甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵或十六烷基硫酸钠。