[发明专利]采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷的方法

说明书

技术领域

 本发明属于有机中间体制备技术领域，涉及高纯三氟甲烷的制备方法，更具体的说是采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷的方法。

背景技术

三氟甲烷，又称三氟甲，是一种无色、微味，不导电的气体，是理想的卤代烷替代物。

主要有两大用途，一是用于计算机硅片的蚀刻，一是用作灭火剂。作为迄今最为丰富的氢氟碳化物，三氟甲烷在大气中存在的平均寿命在260年左右，其吸热量相当于二氧化碳的11700倍，原有技术是采用电解法，在无水氢氟酸中电解醋酸、丙酮或甲胺电解生产三氟甲烷，能耗过高。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不能提纯三氟甲烷的缺点，提供一种采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷的方法。

本发明的制备方法如下：

一种采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷的方法，其特征在于：

（1）在闭环的生产方法下，将原料三氟甲烷在-155℃至-84℃温度和0.3-0.5MPA压力条件下，以50ml/min流量进入分子筛吸附器除去CHCl₃和CCl2F₂；

（2）引入低温精馏釜中，在-155℃至-84℃进行间歇精馏，除去CHCl₃、O₂、N₂杂质，获得99.99%以上高纯氟利昂CHF₃。

更加优选的制备方法为：

（1）原料三氟甲烷在-155℃至-84℃温度和0.3-0.5MPA压力条件下，以50ml/min流量进入分子筛吸附器除去CHCl₃和CCl2F₂；

（2）引入低温精馏釜中，在-100℃至-84℃进行间歇精馏，除去CHCl₃、O₂、N₂杂质，获得99.99%以上高纯氟利昂CHF₃。

本发明采用低温间歇精馏工艺，通过闭环的生产方法，制备高纯三氟甲烷。原料三氟甲烷在一定温度和压力条件下，以一定流量进入分子筛吸附器中。在吸附CHCl₃和CCl₂F₂后，引入低温精馏釜中，在-155℃至-84℃之间进行间歇精馏，除去CHCl₃、O₂、N₂等杂质，从而获得99.99%以上高纯CHF₃，用液氮深冷法收集于铝合金容器中。

原料三氟甲烷气(50ml/min)经管道进入（1），（2）吸附器，吸附器内装3A分子筛进行吸附CHCl₃和CCl₂F₂，吸附后进入（3）低温精馏塔，经过精馏后除去CHCl₃、O₂、N₂杂质，精馏塔（3）靠冷凝器（6）提供回流液冷量，靠低温换热器（7）来换热，低温换热器的冷量靠压缩机（10），真空泵（9），乙烯缓冲罐（8）来提供冷量，高纯三氟甲烷产品进入产品缓冲罐（4）后进入膜式压缩机（5）充装。其中三氟甲烷充装指的是：用液氮深冷法收集于铝合金容器中。

本发明采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷与现有技术相比，具有以下优点：

（1）此方法收益率高，方法简单，无污染物排放，属于一个闭环生产。

（2）本方法要严格控制在-155℃至-84℃之间精馏，才能得到高纯三氟甲烷。

（3）原料简单易得，反应平稳可靠，适合大规模工业化。

附图说明

图1为吸附-低温精馏法生产高纯三氟甲烷的工艺流程；其中1，2-吸附器；3-低温精馏塔；4-缓冲罐；5-膜压机；6-冷凝器；7-低温换热器；8-乙烯缓冲罐；9-真空泵；10-压缩机。

具体实施方式：

下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。

实施例1

采用氟利昂22催化歧化反应工艺制备三氟甲烷的方法：

（1）原料三氟甲烷在-84℃温度和0.3MPA压力条件下，以50ml/min流量进入分子筛吸附器除去CHCl₃和CCl2F₂；