[发明专利]一种赖氨酸α-氨基的苄氧羰基高效选择性保护方法及其产品有效

专利信息
申请号: 201110422510.4 申请日: 2011-12-16
公开(公告)号: CN102584633A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 李尚洋;苏杰;郝爱友 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C07C271/22 分类号: C07C271/22;C07C269/04
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 赖氨酸 氨基 羰基 高效 选择性 保护 方法 及其 产品
【权利要求书】:

1.一种赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,步骤是:

(1)以重量份计,将0.5-50份β-环糊精溶于100份水中,并用碱调整至弱碱性;

(2)在0-100℃条件下将赖氨酸按摩尔比为β-环糊精∶赖氨酸=1∶1-100的量加入上述溶液中,搅拌至赖氨酸完全溶解;

(3)再按摩尔比为赖氨酸∶氯甲酸苄酯=1∶1-100的量将氯甲酸苄酯滴加入步骤(2)的溶液中,同时控制反应温度在18-23℃,并继续搅拌1-200分钟;

(4)将反应液用酸调整至中性;

(5)用有机溶剂对步骤(4)溶液萃取1-5次;

(6)合并萃取液,减压蒸馏,得赖氨酸α-氨基的苄氧羰基预保护产品。

2.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(1)所述β-环糊精选10份,所述水选纯净水,所述碱选氢氧化钠,所述弱碱性的pH=8.5。

3.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(2)所述温度选20℃,所述赖氨酸用量按摩尔比为β-环糊精∶赖氨酸=1∶10的量加入。

4.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(3)所述氯甲酸苄酯用量按摩尔比为赖氨酸∶氯甲酸苄酯=1∶1.1的量滴加;同时控制反应温度在19-21℃,并继续搅拌10-20分钟。

5.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(4)所述酸选盐酸。

6.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(5)所述有机溶剂选乙酸乙酯;萃取剂用量选与反应液等体积;萃取次数选3次。

7.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(6)所述减压蒸馏的条件是温度30℃、压力为25mmHg。

8.权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法制备的产品。 

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东大学,未经山东大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110422510.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top