[发明专利]一种赖氨酸α-氨基的苄氧羰基高效选择性保护方法及其产品有效
申请号: | 201110422510.4 | 申请日: | 2011-12-16 |
公开(公告)号: | CN102584633A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李尚洋;苏杰;郝爱友 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07C271/22 | 分类号: | C07C271/22;C07C269/04 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 赖氨酸 氨基 羰基 高效 选择性 保护 方法 及其 产品 | ||
1.一种赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,步骤是:
(1)以重量份计,将0.5-50份β-环糊精溶于100份水中,并用碱调整至弱碱性;
(2)在0-100℃条件下将赖氨酸按摩尔比为β-环糊精∶赖氨酸=1∶1-100的量加入上述溶液中,搅拌至赖氨酸完全溶解;
(3)再按摩尔比为赖氨酸∶氯甲酸苄酯=1∶1-100的量将氯甲酸苄酯滴加入步骤(2)的溶液中,同时控制反应温度在18-23℃,并继续搅拌1-200分钟;
(4)将反应液用酸调整至中性;
(5)用有机溶剂对步骤(4)溶液萃取1-5次;
(6)合并萃取液,减压蒸馏,得赖氨酸α-氨基的苄氧羰基预保护产品。
2.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(1)所述β-环糊精选10份,所述水选纯净水,所述碱选氢氧化钠,所述弱碱性的pH=8.5。
3.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(2)所述温度选20℃,所述赖氨酸用量按摩尔比为β-环糊精∶赖氨酸=1∶10的量加入。
4.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(3)所述氯甲酸苄酯用量按摩尔比为赖氨酸∶氯甲酸苄酯=1∶1.1的量滴加;同时控制反应温度在19-21℃,并继续搅拌10-20分钟。
5.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(4)所述酸选盐酸。
6.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(5)所述有机溶剂选乙酸乙酯;萃取剂用量选与反应液等体积;萃取次数选3次。
7.如权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法,其特征在于:步骤(6)所述减压蒸馏的条件是温度30℃、压力为25mmHg。
8.权利要求1所述赖氨酸α-氨基的苄氧羰基选择性保护方法制备的产品。
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