[发明专利]一种叔胺基硅烷的制备方法有效
| 申请号: | 201110422484.5 | 申请日: | 2011-12-16 | 
| 公开(公告)号: | CN102558218A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 | 
| 发明(设计)人: | 李俊英;班青;王世杰;李天铎;杨鹏飞 | 申请(专利权)人: | 山东轻工业学院 | 
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 250353 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 胺基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种叔胺基硅烷的制备方法,包括氨化反应和成盐反应,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
1)原料仲胺HNR2与氯烃基硅烷(R2O)2R1Si(CH2)3Cl进行氨化反应,反应完成后过滤,滤液经常压蒸馏除去过量的HNR2;
2)将氯化氢气体通入步骤1)所得滤液中进行成盐反应,反应完成后过滤,得到叔胺基硅烷(R2O)2R1Si(CH2)3NR2的盐酸盐固体;
3)将仲胺HNR2缓慢加入步骤2)所得固体盐中,反应完成后过滤,滤液即为产品(R2O)2R1Si(CH2)3NR2;
其中R1为甲基或-OR2,R2为甲基或乙基。
2.按权利要求1所述的叔胺基硅烷的制备方法,其特征在于,所述的氨化反应是在密闭压力反应釜中进行,原料仲胺须经无水处理,反应温度保持100~120℃,并在氮气保护条件下进行。
3.按权利要求1所述的叔胺基硅烷的制备方法,其特征在于,通入的氯化氢气体必须是经过严格干燥的无水氯化氢气体。
4.按权利要求1所述的叔胺基硅烷的制备方法,其特征在于,叔胺基硅烷(R2O)2R1Si(CH2)3NR2与氯化氢的成盐反应温度为-10~25℃,优选-5~10℃。
5.按权利要求1所述的叔胺基硅烷的制备方法,其特征在于,氯化氢的通入量为(R2O)2R1Si(CH2)3NR2摩尔量的80~100%,优选85~95%。
6.按权利要求1所述的叔胺基硅烷的制备方法,其特征在于,步骤3)中,HNR2与(R2O)2R1Si(CH2)3NR2盐酸盐的摩尔比为0.8~4∶1,反应温度为0~25℃,反应时间为20~60分钟。
7.按权利要求6所述的叔胺基硅烷的制备方法,其特征在于,步骤3)中,反应温度为5~20℃。
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