[发明专利]一种无机溶胶-凝胶制备V2O5薄膜的方法

说明书

 

技术领域

    本发明涉及一种无机溶胶-凝胶制备V₂O₅薄膜的方法，属于功能薄膜制备及性能技术领域。

背景技术

    V₂O₅具有稳定的结构，是一种重要的过渡金属氧化物，具有良好的层状结构，层间只存在较弱的相互作用。近年来，伴随着功能材料研究的热潮以及纳米技术的发展，V₂O₅的研究的取得了长足的发展和进步，不同形态结构的V₂O₅表现出独特的电子、离子和物理化学性能，且不同的实验方法以及不同的衬底上制备的V₂O₅薄膜，其电学、光学性质存在显著的差异，因此，在锂离子二次电池正极材料、智能窗、热辐射检测材料、传感器、电致变色显示材料、滤色片以及光学记忆材料等方面引起了研究者的极大兴趣，在电学、磁学和光学领域有着广泛的应用前景。

制备V₂O₅薄膜的方法有：真空蒸发镀膜法、溅射法、脉冲激光沉积法（PLD）、化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法（Sol-Gel）、电泳沉积法等。溶胶-凝胶法是以无机盐或金属醇盐为前驱物，发生水解、聚合发应制备溶胶，进一步经水解缩聚过程使胶体颗粒长大逐渐凝胶化，再对凝胶进行干燥，在空气或保护气体中进行热处理，去除有机成分而得到所需的薄膜材料。这种方法采用低温化学手段，能够在相当小的尺寸范围内剪裁和控制材料的显微结构，使其均匀性达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，所有其产物具有均匀性好、纯度高、颗粒细等优点。利用不同的钒源，通过此种方法可以获得由带状纳米粒子组成的V₂O_5·nH₂O凝胶薄膜，制膜的方法有提拉法、旋涂法、喷涂法和刷涂法等，最常用的是提拉法和旋涂法。但这种方法也存在缺点和不足：（1）前驱物不稳定，易水解；（2）溶胶与基片的相互作用，影响薄膜的粘附性；（3）薄膜后处理过程中，因为溶剂挥发和收缩率较大，使薄膜收缩不均匀而发生开裂脱落现象等。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术中V₂O₅薄膜的制备工艺复杂、V₂O₅薄膜不稳定的问题，提供一种不需要表面活性剂和催化剂、无需高温高压的无机溶胶-凝胶制备V₂O₅薄膜的方法。

本发明V₂O₅薄膜的制备方法按以下步骤进行： 

（1）以分析纯V₂O₅为原料，浓度为20～40wt%的H₂O₂为反应溶剂，按照一定比例配置溶液；

（2）在温度为-2 ~ +1oC条件下，采用电磁搅拌和超声波搅拌结合的搅拌工艺，制备V₂O₅溶胶前驱物溶液。

（3）将经过预处理的基片以10～20cm/min的速度插入V₂O₅溶胶前驱物溶液中，静置10～25分钟后，以相同的速度提拉出来，通过重复上述提拉过程的4～10次，控制制得V₂O₅薄膜的厚度为0.1～0.4μm，然后将湿膜在常温下干燥24～48小时；

（4）将载玻片和ITO导电玻璃衬底上的薄膜放入电阻炉中进行热处理，升温速率控制在5oC~30oC/min，将温度升至200～500℃,保温时间为60～240min，然后随炉冷却，即得到无机溶胶-凝胶制备V₂O₅薄膜。

所述步骤（1）中是按照V₂O₅：H₂O₂=0.8g～1.2g:40mL～80mL的比例配置溶液。