[发明专利]一种檀香风格香料的合成方法无效
| 申请号: | 201110421821.9 | 申请日: | 2011-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN102584550A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
| 发明(设计)人: | 谷向春;范馨雷 | 申请(专利权)人: | 华宝食用香精香料(上海)有限公司 |
| 主分类号: | C07C47/225 | 分类号: | C07C47/225;C07C45/67;C11B9/00 |
| 代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 田燕 |
| 地址: | 201821 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 檀香 风格 香料 合成 方法 | ||
1.一种檀香风格香料的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)在室温20℃条件下,将檀香醇和正己烷充分混合,然后加入催化剂二氧化锰,充分搅拌混合后,开启加热装置,反应得到混合物A;
(2)将步骤(1)得到的混合物A进行过滤,分离出催化剂二氧化锰,然后采用减压蒸馏法浓缩得到油状产物,再采用制备型薄层色谱法进行精制,得到产物B;
(3)步骤(2)得到的产物B溶解于三氯甲烷中,同时添加冰醋酸,而后在氮气条件下,在高压反应釜内封闭加热,得到反应液;
(4)将步骤(3)得到的反应液用蒸馏水清洗,并用无水硫酸钠干燥后,采用减压蒸馏法浓缩至该反应液原体积的5-10%,即得到本发明的檀香风格香料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中檀香醇与正己烷的添加比例是质量比2∶50:-5∶50:。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中的反应温度控制在40-60℃,反应时间24-48h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中在40-45℃,0.6~0.9MPa条件下进行减压蒸馏法。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中制备型薄层色谱法的基本条件是SiO2,厚度:2毫米;洗脱剂:己烷∶乙酸乙酯=9∶1;洗脱剂流速:6毫升/分钟;分离时间:30-40分钟;洗脱剂用量以体积计算为油状产物体积的10-20倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤(3)中,以质量计,步骤(2)得到的产物B与三氯甲烷的质量比是1∶10-1∶30,冰醋酸的添加量是产物B和三氯甲烷总质量的0.5-2%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤(3)中,高压反应釜内的反应温度控制在90-120℃,反应时间20-24h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤(4)中,减压蒸馏在35-42℃,0.6~0.9MPa条件下进行。
9.根据权利要求1-8中任一权利要求所述方法制备得到的檀香风格香料,其特征在于该香料是E-α-檀香醛。
10.根据权利要求9所述的檀香风格香料在熏香产品、香水、肥皂、化妆品中作为香料的应用。
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