[发明专利]一种制备丙酮醛缩二甲醇的方法

权利要求书

1.一种制备丙酮醛缩二甲醇的方法，其特征在于，以1,2-丙二醇为原料合成丙酮醛一水合物，在改性催化剂存在下与甲醇反应，所形成的反应液经分离催化剂回收甲醇后，经水蒸气蒸馏得到丙酮醛缩二甲醇粗品，经萃取分离，再蒸馏得到丙酮醛缩二甲醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙酮醛一水合物是以1,2-丙二醇为原料，以改性电解银为催化剂进行氧化脱氢反应所形成的气态的丙酮醛在冷凝塔冷凝而得。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述改性电解银是通过Zn²⁺、Ce⁴⁺、Pb⁴⁺、Pr³⁺、La³⁺、K⁺、ZrO₂、α-Al₂O₃、Cu⁺、SiO₂、H₃PO₄、(NH₄)H₂PO₄或AgNO₃对电解银进行改性而得。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述改性催化剂是改性树脂催化剂或改性树脂回收催化剂，采用间歇式悬浮法反应生成。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述改性催化剂为改性树脂催化剂，是以苯乙烯、丙烯酸或丙烯酸酯，经聚合反应形成不同的具有三度空间立体网状结构的聚合物，再在其上导入苯磺酸、硫酸或羧酸化学活性基团，再以铜、铝或锌改性，造粒所得。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述甲醇是采用工业甲醇，或者采用除去甲缩醛和醋酸甲酯低沸物后回收的甲醇。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于丙酮醛一水合物与甲醇的摩尔比为1:2~1:15，反应时间4~24小时，反应温度50~100℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于丙酮醛一水合物与甲醇的摩尔比为1:8~10，反应时间为14~18小时，反应温度60~80℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取分离是采用萃取剂萃取分离的，所述萃取剂采用工业二氯甲烷或经蒸馏、水洗回收的二氯甲烷。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于萃取后的水经循环使用, 初馏份和蒸馏残液循环到反应操作中使用。