[发明专利]一种基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201110420531.2 | 申请日: | 2011-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN102489272A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
| 发明(设计)人: | 孙成;李文超;高占啟;彭英;何欢;杨绍贵;胡冠九;张宁红 | 申请(专利权)人: | 南京大学;江苏省环境监测中心 |
| 主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/06 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 多巴胺 修饰 不锈钢丝 制备 固相微 萃取 涂层 及其 方法 应用 | ||
1.一种基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层,其特征在于聚多巴胺修饰过的不锈钢丝作为固相微萃取纤维基体,通过石英毛细管作为模具,使甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸在石英毛细管内发生原位聚合反应生成聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯),且与聚多巴胺膜发生化学反应键合在不锈钢丝表面作为固相微萃取涂层。
2.一种基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)不锈钢丝前端经过打磨、清洗后,浸泡在含有多巴胺的碱性缓冲溶液中,后将不锈钢丝取出,前端用去离子水冲洗,并用N2吹干;
(2)预聚合液以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙酸乙酯或乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,于室温下放置在离心管中混匀;
(3)石英毛细管经清洗后,插入到步骤(2)中的预聚合液中,由于毛细作用,预聚合液充满毛细管,然后将步骤(1)中聚多巴胺修饰过的不锈钢丝前端插入到石英毛细管中,立即用橡皮塞封住石英毛细管两端,并放置到60℃的恒温烘箱中,聚合完成后取出,将不锈钢丝小心地从石英毛细管中拉出,在不锈钢丝前端得到聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)涂层;
(4)将以上步骤制备得到的萃取涂层用甲醇清洗后,N2吹干,再在N2的保护下270℃高温老化5h。
3.根据权利要求2所述的基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的不锈钢丝浸泡在10 mL含有20mg多巴胺的10 mmol/L的Tris缓冲溶液中,其pH调为8.5,20h后将不锈钢丝取出。
4.根据权利要求3所述的基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的不锈钢丝为直径0.22mm长10cm前端1cm~2cm经过打磨的不锈钢丝。
5.根据权利要求2所述的基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的预聚合液中功能单体、交联剂、致孔剂和引发剂按摩尔比1~2:1~4:20~40:1~2的比例混合,乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作为致孔剂其摩尔比按为7~34:4~40比例混合,于室温下放置在离心管中混匀,超声5min,通入N210min除去氧气后灌入石英毛细管。
6.根据权利要求2中所述的基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层的方法,其特征在于:所述步骤(3)中使用石英毛细管作为模具,其内径为0.25 mm长为5cm,60℃下聚合4h后将不锈钢丝从石英毛细管中拉出。
7.一种基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层在氯酚类和多氯联苯类分析中前处理的应用。
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