[发明专利]一种从有机锡蒸馏废料中回收有机锡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及一种从有机锡蒸馏废料中回收有机锡的方法。

背景技术

有机锡热稳定剂是一类重要的精细化学品，是制备聚氯乙烯(P VC)塑料制品热稳定剂的绝佳原料。随着有机锡热稳定剂市场需求的快速增长，有机锡的产量逐步提升，产生的有机废料中含有大量的酯类化合物及低沸点的有机杂质，气味大，影响社会环境。

传统的废料处理方式是将废水经中和后再经COD氧化处理，碱解焚烧处理，处理过程复杂，焚烧处理后有大量的二氧化碳产生，不适应目前提倡的低碳化环保理念，并且处理运行成本较高。

作为有机锡的环保处理的各种方法的研究越来越受到重视，需要提供一种工艺简单，处理后能回收大量产品，处理成本低且效率高的方法。

发明内容

本发明针对现有有机锡有机废料处理领域不足的缺点，提供了一种新的处理回收利用方法，不仅节约了生产成本，还减少了环境污染。带来的经济和社会效益。

本发明的目的是这样实现的：一种从有机锡蒸馏废料中回收有机锡的方法，包括如下步骤：

有机锡蒸馏废料与有机锡中间体进行缩合反应，得到粗品，蒸馏、冷却，即得有机锡。

所述有机锡蒸馏废料与有机锡中间体进行缩合反应，是有机锡中含有的巯基和有机锡中间体中含有的氯离子进行反应，巯基与氯离子的摩尔比为1-1.5∶1。

优选地，所述巯基与氯离子的摩尔比为1∶1。(所述巯基的分子量为33)

所述有机锡蒸馏废料在制备有机锡如二甲基二巯基乙酸异辛酯锡、一甲基三巯基乙酸异辛酯锡或甲基逆酯锡过程中，蒸馏出的废料，该有机锡蒸馏废料中含有异辛醇、巯基乙酸、巯基乙酸异辛酯等有机物；

所述有机锡中间体为一甲基三氯化锡或二甲基二氯化锡。

具体地，本发明提供的从有机锡蒸馏废料中回收有机锡的方法包括以下步骤：

1)有机锡蒸馏废料的水洗提纯：将有机锡蒸馏废料静置4～6小时，分层后直接去除水层，回收有机物料；再将有机物料按照体积比为1∶2-4的比例加水进行水洗，静置2-3小时，分层后，去除水层，回收有机物料；

2)缩合反应：在20-70℃、常压、弱碱的作用的条件下将水洗后的有机物料与有机锡中间体进行缩合反应，反应后产物进行水洗，静置2～3小时分层后去除水层，得到有机锡的粗品；

3)在抽真空(50-300Pa)、70-90℃条件下蒸馏2-3小时，再控温到120-130℃的条件下蒸馏3-4小时，冷却，即得有机锡。

其中，

所述步骤1)中有机物料与水的体积比为1∶2-4；

步骤2)中所述常压是指0-0.05Mpa；

所述弱碱为有机或无机弱碱，具体为碳酸氢钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢铵或碳酸铵；

所述有机锡为：二甲基二巯基乙酸异辛酯锡、一甲基三巯基乙酸异辛酯锡或甲基逆酯锡。

本发明提供的从制备有机锡的蒸馏废料中回收有机锡的原理：

将有机锡蒸馏废料通过静置分层，去除水层，又水洗，再静置，是为了去除有机锡蒸馏过程中产生的可溶性有机盐；

有机锡蒸馏废料与有机锡中间体缩合反应，是为了将废料中的异辛醇、巯基乙酸、巯基乙酸异辛酯与有机锡中间体进行缩合反应，生成有机锡，其反应方程式如下：

HSCH₂COOH(巯基乙酸)+C₈H₁₇OH(异辛醇)＝HSCH₂COOC₈H₁₇(巯基乙酸异辛酯)+H₂O；

(CH₃)₂SnCl₂(二甲基二氯化锡)+2HSCH₂COOC₈H₁₇(巯基乙酸异辛酯)＝(CH₃)₂Sn(SCH₂COOC₈H₁₇)₂(二甲基二巯基乙酸异辛酯锡)+2HCl；