[发明专利]电池级无水磷酸铁及其制备方法

权利要求书

1.一种电池级磷酸铁，其特征在于：所述电池级磷酸铁为具有正交晶型的电池级无水磷酸铁。

2.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述制备方法是采用以空气为氧化剂的氧化沉淀法，将二价铁盐与磷酸或磷酸盐的混合物水溶液加入pH值调节剂溶液控制pH值，通入空气，搅拌，反应生成含有铵根、氢氧根和结晶水的结晶态复合物，再经固液分离、洗涤、烘干得到NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉体；该粉体在空气气氛中焙烧，分解除去铵根、氢氧根和结晶水，得到具有正交晶型的电池级无水磷酸铁。

3.根据权利要求2所述的电池级磷酸铁的制备方法，其具体步骤如下：

a、配制二价铁盐与磷酸或磷酸盐混合水溶液；

b、配制pH值调节剂溶液；

c、将上述配制好的二价铁盐与磷酸或磷酸盐混合水溶液、pH值调节剂溶液用泵分别连续输入到带搅拌的反应器中，通过空气压缩机，以一定流量向反应器中输入空气；通过恒温水浴，控制调节反应器内反应液的温度并保持在40-98℃范围内恒定；恒定二价铁盐与磷酸或磷酸盐混合水溶液以及空气的流量，控制调节反应器内反应液的pH值为0.5-7.5并保持恒定；加料完成，继续搅拌陈化并持续通入空气氧化，生成结晶态复合物NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O；

d、将上步所得物料转入固液分离器中进行固液分离，用去离子水洗涤固液分离所得的固体产物，直至用BaCl₂溶液检测不出洗涤水中的SO₄^2-，或用AgNO₃溶液检测不出洗涤水中的Cl^-为止；洗涤后的产物在烘箱中于80-120℃干燥2-10小时，得到NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉体；

e、将NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉体在空气气氛中，500-700℃焙烧2-24小时，分解除去铵根、氢氧根和结晶水，得到具有正交晶型的电池级无水磷酸铁。

4.根据权利要求2或3所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述二价铁盐为硫酸亚铁和氯化亚铁中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述硫酸亚铁由硫酸与金属铁反应制得。

6.根据权利要求4所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述氯化亚铁由盐酸与金属铁反应制得。

7.根据权利要求2或3所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的至少一种。

8.根据权利要求2或3所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述二价铁盐与磷酸或磷酸盐混合水溶液中铁的浓度为0.2-2摩尔/升，该水溶液中磷与铁的摩尔比为0.95-1.05∶1。

9.根据权利要求2或3所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述pH值调节剂为氨水、尿素、六次甲基四胺、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种。