[发明专利]一种包覆结构的二硼化钛-镍薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料领域，涉及一种TiB₂-Ni薄膜，具体是一种包覆结构的TiB₂-Ni薄膜及其制备方法。

背景技术

TiB₂具有高硬度、高熔点、低密度、较高的杨氏模量、良好的导热、导电、耐磨和化学稳定性等优点，是一种具有优良的结构性能和功能性能的先进陶瓷材料。基于TiB₂材料的高硬度，TiB₂颗粒增强的金属基复合材料已被广泛研究。例如：二硼化钛弥散强化铜基复合材料(中国发明专利，200910095176.9)，TiB₂颗粒增强镁基复合材料(中国发明专利，200710047943.X)等，这些材料很好的保持了金属基体的韧性、导电性、易加工性等优良性能，又在一定程度上提高了金属的强度和硬度，具有很好的应用前景。然而，材料中的TiB₂只是作为增强相少量(通常TiB₂≤20at.％)的分布于金属基体内部，这对材料强度和硬度的改善是极其有限的。

为了进一步提高金属材料的硬度和强度，本发明提出一种新的设计思路，大大提高了材料中增强相TiB₂的含量即一种富TiB₂相的薄膜材料，同时为了更好的保持原有金属Ni的韧性，本发明构建了一种包覆结构，既一种纳米Ni层三维立体包裹TiB₂颗粒的胞状显微结构，具有该包覆结构的TiB₂-Ni薄膜尚未见报道。

到目前为止，薄膜的制备方法有很多种，主要分为化学方法和物理方法两大类。其中物理气相沉积技术由于源物质经过物理过程而进入气相，且在低压下进行，因此薄膜与基体结合良好，同时便于大规模连续化工业生产，从而近年来发展迅速。本发明采用物理气相沉积技术中工业化应用最广泛的磁控溅射技术制备具有包覆结构的TiB₂-Ni薄膜。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是构建一种具有包覆结构的TiB₂-Ni薄膜，该结构的薄膜既具有良好的韧性，又具有良好的硬度与强度。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种具有包覆结构的TiB₂-Ni薄膜的制备方法，制备工艺简单，周期短，成本低，可复现性好，便于实现工业化生产。

本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种具有包覆结构的TiB₂-Ni薄膜，其特征在于该TiB₂-Ni薄膜是以金属Ni为连续相，TiB₂晶粒为弥散相原位复合而成，在该TiB₂-Ni薄膜中，金属Ni以三维连续胞状结构均匀构成薄膜的基本构架，而TiB₂晶粒则以颗粒状均匀的填补在胞状结构内部，形成金属Ni均匀包裹TiB₂晶粒的包覆显微结构，其中TiB₂含量为60-95at.％，Ni含量为5-40at.％。

作为优选，所述TiB₂-Ni薄膜的基板材料选用单晶硅、玻璃、高速钢、合金钢、钛合金、铜合金或者镍合金等。

所述TiB₂-Ni薄膜中TiB₂胞状晶粒的尺寸为2-80nm，其外层均匀包裹的金属Ni层的厚度为0.5-20nm。

本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种具有包覆结构的TiB₂-Ni薄膜的制备方法，其特征在于以高纯的TiB₂陶瓷靶和金属Ni靶为原料，采用磁控溅射系统利用双靶共沉积技术进行制备，步骤为：

a)安装靶材、基板；

b)抽真空和基板加热：背底真空低于5×10^-5Pa，基板的加热温度范围为室温-500℃，并保温20-30min。

c)通入惰性气体，设置电源与基板参数，起辉，预溅射后，溅射沉积，其中TiB₂陶瓷靶电源参数为：中频(MF)50-200KHZ、功率100-500W、占空比60-90％；Ni金属靶电源参数为：直流(DC)、功率0-20W；基板参数为：偏压-100-0V、温度室温-500℃；预溅射时间8～15min；沉积时间：10-120min；

d)沉积结束，关闭电、气、水路，取样。