[发明专利]液态无卤磷氮协同阻燃剂及其制备方法无效
| 申请号: | 201110418539.5 | 申请日: | 2011-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN102532599A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 王建朝;尹大学;王书海;翟博;叶广 | 申请(专利权)人: | 青海师范大学;王建朝 |
| 主分类号: | C08K5/51 | 分类号: | C08K5/51;C08K5/5399;C08L97/02;C08L69/00;C08L55/02;B27K3/50;B27K3/52;D21H21/14;D21H17/63 |
| 代理公司: | 西宁工道知识产权代理事务所 63102 | 代理人: | 陈文福 |
| 地址: | 810008 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 液态 无卤磷氮 协同 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种液态无卤磷氮协同阻燃剂,阻燃剂的分子结构通式:
式中:
n表示1-7的整数,优选为1-5的整数,更优选为1-3的整数;
R1表示增加分子链长的二胺类或二醇类有机物,优选为含碳原子个数小于8的有机二醇类、二胺类或它们的混合有机物,更优选为含碳原子小于6的有机类物,常用的为:乙二胺、己二胺、尿素、硫脲、乙二醇、丙二醇和二酚类有机物;
R2、R3、R4、R5表示封端物质,主要是用于取代低聚物上的卤素,优选为碳原子数小于10的一元醇,一元胺、尿素、硫脲、三聚氰胺,更优选为:甲醇、乙醇、丙醇、苯胺、尿素、硫脲和三聚氰胺中的一种或他们的混合物;
式中提供磷源的物质为三氯氧磷、五氯化磷、五氧化二磷或磷酸中的一种或他们的混合物,优选为三氯氧磷、五氯化磷和磷酸;
合成方法:在无水条件下,三氯氧磷和脂肪二醇在一定温度下反应生成阻燃剂中间体,继续和封端物质发生反应得到液态无卤P-N协同阻燃剂,并对产生的氯化氢进行吸收,其中反应物中胺基和羟基的比例必须小于0.5,催化剂的量为体系质量的0.5-1%,反应温度为40-200℃,反应时间为24小时以内,催化剂为无水三氯化铝,三氯化铁、四氯化钛或它们的混合物。
2..根据权利要求1所述液态无卤磷氮协同阻燃剂的制备方法,其特征是由含磷化合物和简单的二胺、二元醇、和它们的混合物聚合后,在催化剂的条件下,再由一元醇和氨基类有机物封端聚合成有机液态无卤阻燃剂。
3.根据权利要求1或2所述制备阻燃剂所用的含磷化合物为:三氯氧磷、五氯化磷、三氯化磷、五氧化二磷或磷酸。
4.根据权利要求1或2所述制备阻燃剂所用的简单的二胺类物质为碳原子数小于8的二胺类物质,简单的二醇为碳原子数小于等于6的二醇。
5.根据权利要求1或2所述制备阻燃剂所用的封端一元醇和氨基类有机物为碳原子数小于或等于8的胺、一元醇或他们的混合物。
6.根据权利要求1或2所述液态无卤磷氮协同阻燃剂制备,其特征是先聚合成小分子骨架,然后再去封端,将体系中的卤素全部被取代掉。
7.根据权利要求1或6所述在制备阻燃剂时,其特征在于制备作用的磷与二胺类物质的摩尔比为2:1-5:4;胺基与醇的比效益1:2。
8.根据权利要求1或6所述阻燃剂的制备,其特征在反应中添加0.5-1%的催化剂,所述催化剂为无水三氯化铝,三氯化铁、四氯化钛或他们的混合物。
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