[发明专利]一种食用单宁酸多级膜分离生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及以天然产物五倍子为原料，采用多级膜分离技术零排放生产高纯食用单宁酸的技术与方法。 

背景技术

膜分离是20世纪60年代后崛起的一门针对包含不同组分混合样品进行分离的新技术。膜分离技术是典型的物理分离过程，不用添加化学试剂和添加剂，生产工艺环保；分离在常温下进行，有效成分损失少；样品无相变和化学变化 ，产品保持原有的风味；分离选择性好，可在分子级内进行物质分离；工艺简单操作方便，可实现规模化、自动化连续生产； 运行能耗低，兼有分离、浓缩、纯化和精制多重功能，高效、节能、环保，目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域，成为当今分离科学中最重要的技术手段之一。

食用单宁酸亦称酿造单宁，主要用于啤酒、葡萄酒、低度酒类的澄清剂。啤酒酿造单宁能代替一些化学品澄清剂(硅胶、PVPP等)和乙醛，使啤酒避免化学品污染，更有益于消费者健康，同时在保持原酒典型风味的基础上，可增加啤酒泡沫，降低啤酒色度、改善啤酒风味，提高啤酒胶体稳定性，延迟老化味产生时间，醇厚感增强，且用量少，使用方便。2005年我国第一个食用单宁酸行业标准发布后，国内外需求猛增，我国啤酒企业越来越多地采用食用单宁酸解决啤酒的非生物稳定性，降低乙醛含量，延长啤酒货架期。

生产单宁酸的主要原料为林特产品五倍子，加工的系列产品标准提取物有工业单宁酸、染料单宁酸、药用单宁酸、食用单宁酸，其中以食用单宁酸质量标准最高，要求纯度≥94％，没食子酸≤4％。食用单宁酸生产工艺国内多采用水解－溶剂萃取法，生产中由于多方面原因，浸提液浓缩能耗大，容剂消耗大，产品中关键控制指标没食子酸含量容易超标，严重影响产品纯度和质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以天然产物五倍子为原料，采用多级膜分离技术生产高纯食用单宁酸的方法，其减少了原有工艺多个生产环节，实现工业废水零排放。

本发明的实施方案为：一种食用单宁酸多级膜分离生产方法，包括以下步骤：

（1）将五倍子原料粗碎，过60目筛，除去蚜虫及分泌物，得五倍子净料： 

（2）投入浸提罐中，加入纯化水，加热回流，控制浸提温度40～50℃，浸提时间6～12小时，过滤；

（4）滤液先过微滤膜，过滤精度0.25μm，膜组件材质聚丙烯；微滤透析液再过卷式超滤膜，超滤膜组件截留分子量平均3000～5000，膜材质聚醚砜，超滤浓缩液去喷雾干燥；超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料；

（5）检测超滤浓缩液波美度达18～20，单宁酸含量达94％以上时，喷雾干燥，收粉装袋，即为成品。

步骤（1）中，料水比重量为五倍子净料：纯化水=1：5～8。

步骤（4）中，超滤透析液再过反渗透膜，透析液作浸提工艺用水，截留的小分子物质浓缩液作没食子酸生产原料。

本发明基于五倍子浸提液中单宁酸和没食子酸等杂质的分子量不同，采用多级膜分离技术处理五倍子浸提液，浸提液过超滤膜分离纯化后的浓缩液直接喷雾干燥，分离后的透析液经反渗透处理，没食子酸浓缩液回收作没食子酸生产车间原料，反渗透透析液回用作五倍子原料浸提工艺用水，减少原工艺单效浓缩、泠冻澄清、溶剂萃取、溶剂回收等多个环节，生产工艺节能环保，工业废水实现零排放。

具体实施方式

实施例1 ： 取粗碎过筛角倍净料200kg,投入2000L浸提罐中，加入纯化水1600L，加热回流，控制浸提温度50℃，浸提时间6小时，过400目粗滤，得滤液1426L。滤液泵入微滤器过0.25μm微滤，微滤透析液再过5000截留分子量卷式超滤膜超滤系统，得超滤浓缩液190.7kg，浓缩倍数6.5倍，波美度20，喷雾干燥，得单宁酸喷干粉72.9kg，净原料产品得率36.45％。样品按LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法检测，单宁酸含量95.23％,没食子酸含量1.23%，符合食用单宁酸LY/T 1641-2005标准要求。

实施例2 ： 取粗碎过筛肚倍净料200kg,投入2000L浸提罐中，加入纯化水1600L，加热回流，控制浸提温度40℃，浸提时间5小时，过400目粗滤，得滤液1454L。滤液泵入微滤器过0.25μm微滤，微滤透析液再过3000截留分子量卷式超滤膜超滤系统，得超滤浓缩液188.1kg，浓缩倍数6.7倍，波美度19，喷雾干燥，得单宁酸喷干粉69.2kg，净原料产品得率34.64％。样品按LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法检测，单宁酸含量94.53％,没食子酸含量2.72%，符合食用单宁酸LY/T 1641-2005标准要求。