[发明专利]一种纳米氧化镍/石墨烯复合电极材料及制备方法和应用

权利要求书

1.一种多孔纳米氧化镍/石墨烯复合电极材料，其特征在于：所述的复合电极材料由下列物质组成：孔径为2～65nm范围的平均粒径为750nm的纳米氧化镍和厚度为1～20nm厚的还原氧化石墨烯，所述纳米氧化镍和还原氧化石墨烯的质量比为1∶1～100；所述的纳米氧化镍/还原氧化石墨烯按照如下步骤制备：

a、取氧化石墨烯加水稀释到浓度0.02～2mg/mL充分混均得氧化石墨烯溶液；

b、取纳米氧化镍，加入到步骤a制备的氧化石墨烯溶液中，超声2～200min，滴入水合肼，在50～150℃下搅拌充分混均，冷却至室温，离心分离得到固体物；所述的氧化石墨烯、纳米氧化镍和水合肼的质量比为：1∶1～100∶0.4～40；

c、将步骤b得到的固体物分别用去离子水、乙醇洗涤后，在50～150℃下真空干燥2～50h，制备得到纳米氧化镍/还原氧化石墨烯。

2.如权利要求1所述的纳米氧化镍/石墨烯复合电极材料，其特征在于所述的纳米氧化镍按如下方法制得：水溶性镍盐溶解在去离子水中形成溶液，向所述溶液中加入弱碱，60～140℃下搅拌反应3～10h，反应结束后反应液后冷却至室温，沉淀，过滤，滤饼分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，70～150℃下真空干燥5～15h，再在空气中加热到200～600℃制备得到纳米氧化镍；所述水溶性镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的一种或一种以上的混合；所述弱碱为尿素、二乙胺或羟胺中的一种或一种以上的混合；所述水溶性镍盐和弱碱的摩尔比为1∶0.1～10。

3.一种如权利要求1所述的复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法按照如下步骤进行：

A、纳米氧化镍的制备

水溶性镍盐溶解在去离子水中形成溶液，向所述溶液中加入弱碱，60～140℃下搅拌反应3～10h，反应结束后反应液后处理得到纳米氧化镍；所述的后处理为冷却、沉淀，过滤，取滤饼洗涤后干燥，再在加热到200～600℃制备得到纳米氧化镍；所述水溶性镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的一种或一种以上的混合；所述弱碱为尿素、乙二胺或羟胺中的一种或一种以上的混合；所述水溶性镍盐和弱碱的摩尔比为1∶0.1～10；

B、纳米氧化镍/还原氧化石墨烯的制备

a、取氧化石墨烯加水稀释到浓度0.02～2mg/mL充分混均得氧化石墨烯溶液；

b、取步骤A制备的纳米氧化镍，加入到步骤a制备的氧化石墨烯溶液中，超声2～200min，滴入水合肼，在50～150℃下搅拌充分混均，冷却至室温，离心分离得到固体物；所述的氧化石墨烯、纳米氧化镍和水合肼的质量比为：1∶1～100∶0.4～40；

c、将步骤b得到的固体物分别用去离子水、乙醇洗涤后，在50～150℃下真空干燥2～50h，制备得到纳米氧化镍/还原氧化石墨烯。

4.如权利要求3所述的复合电极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤A的后处理为：反应液冷却至室温，沉淀，过滤，滤饼分别用蒸馏水、无水乙醇洗1～3次后，于70～150℃下真空干燥5～15h，再在空气中加热到200～600℃制备得到纳米氧化镍。

5.如权利要求3所述的复合电极材料的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯按Hummers法制备，所述的Hummers法按如下步骤进行：取浓硫酸冷却至4℃，然后在搅拌条件下加入鳞片状石墨和硝酸钠，浓硫酸、鳞片状石墨和硝酸钠的质量比为80∶2∶1，继续滴加3倍鳞片状石墨质量的高锰酸钾，搅拌反应90min，然后降低温度至30～40℃，继续反应30min后用去离子水稀释1倍，升高温度至100℃，滴加4倍于鳞片状石墨质量的体积浓度为30％的双氧水，反应30min；上述悬浮液经离心洗涤，40～50℃下烘干得到所述的氧化石墨烯。

6.如权利要求3所述的复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤A所述的水溶性镍盐为硝酸镍。

7.如权利要求3所述的复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤A所述的弱碱为尿素。

8.如权利要求1所述的纳米氧化镍/石墨烯复合电极材料在制作工作电极中的应用，所述的工作电极按如下方法制备：将纳米氧化镍/石墨烯复合电极材料与导电剂以1∶1～50重量比混合均匀得混合物A，再将所述的混合物A与质量为混合物A质量的0.5～20％的粘结剂混合均匀制得混合物B，将所述的混合物B均匀的涂压在泡沫镍上，在50～150℃下干燥5～20小时，制成复合电极，所述的导电剂为乙炔黑、碳黑、人造石墨、天然石墨等中的一种或一种以上任意比例的混合；所述的粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、改性聚丙烯酸及其酯类、聚乙烯醇、丁苯橡胶乳液、羧甲基纤维素钠溶液中的一种或一种以上混合。