[发明专利]净化及回收DOP的方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及PVC着色剂领域，尤其涉及一种净化及回收DOP的方法及设备。

背景技术

人造革产品作为一个广阔的民生用品，其品种，色彩多样化。在业界众所周知，PVC着色剂是生产干法人造革不可缺少的重要原料，占据着生产成本20％，甚至更高的比例。全球一体化的今天，国内外都在大力倡导及强有力的推广节能，减排，资源循环再生利用。作为干法人造革生产企业，几乎每条生产线配备了一套回收增塑剂的回收装置。

增塑剂，按使用分类，为主增塑剂及辅助增塑剂两大类。在众多的主增塑剂中干法人造革生产用的增塑剂为邻苯二辛酯，简称DOP。DOP在众多的邻苯类增塑剂中有其挥发小、增塑效率高、迁移性小、耐热耐候性良好，是各中PVC制品最为理想的主要增塑剂。它的分子量为391，为无色或淡黄色透明夜体，其酯含量是99％--100％，色泽(APUA)小于30，相对密度0.980---0.986(25℃)沸点386℃。人造革生产时除了用DOP还要添加一些辅助增塑剂(比如生物酯，大豆油等)、功能助剂(1、稳定剂，2、AC发泡剂，3、防水剂，4、着色剂，5、其他混合物料)等，所以通过回收装置回来后的DOP成分就相对复杂一些。这些物质在高温作用下固体成型，另外一些物质挥发的余气在特殊的回收装置作用下冷凝，而后在高压的作用下聚集在一起，形成混合型回收增塑剂。这么多成分组成在一起，在热能作用下物质间必定会发生能量转换，使之粘度增高、挥发速度加快、色泽变深、增塑效率低、水分超标(水分主要源头为各种液体物质挥发时残留的水分聚积、回收装置清洗时残留水分)。上述问题均会造成DOP无法利用或利用率不高，这就需要我们将回收DOP进行提纯后才能再利用。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种净化及回收DOP的方法及设备，用以解决回收DOP中水分超标，经提纯过滤后的DOP分散性差、与着色粉相溶性差的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种净化及回收DOP的方法，包括以下步骤：

S101、将含有杂质及含水量高的DOP加热升温；升温至80℃时，加入油水分离加速剂，并继续加热升温；

S102、加热至100℃时，将水蒸气及杂质的挥发气体排出，并继续加热升温；

S103、加热至设定温度时，停止加热，自然降温；冷却至设定放水的温度时，将沉淀在下层的水排出，直至当有DOP流出时停止排水；

S104、温度降至30℃时，对经上述处理后的DOP进行含水量测试；若含水量大于0.02g/1000cm.h.100℃，则说明不合格，返回并进行步骤S102；若含水量不大于0.02g/1000cm.h.100℃，则说明合格，进行步骤S105；

S105、将合格后的DOP过滤回收；

S106、将经过滤回收后的DOP、低色素炭黑、辅助增塑剂和功能助剂进行搅拌并研磨，获取PVC黑色色浆；

所述步骤S103中的设定温度具体为：春夏两季为160℃，秋冬两季为180℃。

其中，所述步骤S103具体为：

S1031、加热至设定温度时，停止加热，自然降温，冷却至80℃时，从锥筒型罐下端口放水，当锥筒型罐下端口有DOP流出来时关闭下端口；

S1032、冷却至60℃时，从锥筒型罐下端口放水，当锥筒型罐下端口有DOP流出来时关闭下端口；

S1033、冷却至40℃时，从锥筒型罐下端口放水，当锥筒型罐下端口有DOP流出来时关闭下端口。

其中，所述步骤S201中所述功能助剂包括反应型聚硅氧烷化合物和嵌段式有机硅类高分子分散剂。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种净化及回收DOP的设备，包括净化回收DOP的加热净化设备和将经所述加热净化设备处理的DOP进行加工的加工设备，所述加热净化设备与所述加工设备连接；所述加热净化设备包括锥筒型罐、排风机和用于测量所述锥筒型罐内温度的温度计；所述锥筒型罐的上方设有带阀门的开口、下方设有下端口；所述排风机焊接在所述开口处并通过管道与外置沉淀水池连接，所述温度计与所述锥筒型罐连接。

其中，所述加工设备为油压式三辊机。