[发明专利]一种高纯度氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度氧化铝的制备方法，属于催化剂制备技术领域。

背景技术

一种高纯氧化铝粉体制备技术，采用有机合成方法利用金属铝与有机醇合成室温呈液态的金属醇盐，通过提纯、水解、水热处理、减压干燥和煅烧工艺制备高纯氧化铝粉体。本发明具有工艺过程无污染，合成的醇盐易于输运，水解过程均匀性好，醇回收方便可控，产物粉体的分散性好、粒度及粒度分布可控等特点。

随着高科技产业的飞速发展，对高纯氧化铝粉体的需求日趋增长，市场前景十分广阔。目前，我国高压钠灯管产量已高达1亿只，氧化铝IC基板年需求量超过100万平方米。蓝宝石IC基板、金卤灯、汽车灯管和数码视窗等产品也陆续投入市场，据初步估算，仅我国市场对高纯氧化铝粉体的年需求量即可高达10,000吨以上，金额高达80亿元人民币，而国际市场规模则更为可观。

我国目前制备高纯氧化铝的方法主要有两种方法，一种是碳酸铝胺热分解方法，该法制备的氧化铝粉体纯度达不到5N水平，另一种方法是采用异丙醇铝水解制备氧化铝粉体，虽然该方法能够获得纯度非常高的粉体，但在制备过程中存在异丙醇铝室温凝固，在操作过程中容易堵塞管道，运输困难，水解时需要在80℃以上的温度下水解，水解过程难于控制等缺点。针对现有高纯氧化铝制备技术中存在的问题，研究采用一种室温下呈液态，具有良好流动性，同时又易于提纯的铝醇盐制备高纯氧化铝，对克服现有技术中存在的问题是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度氧化铝的制备方法，在制备过程中，制备出室温下呈液态的铝醇盐，通过提纯、水解、减压和煅烧工艺制备纯度高达99.99～99.999％的高纯氧化铝粉体。本发明具有制备工艺简单、无污染、能耗低、工作条件好、零排放等特点。

本发明所述的制备高纯度氢氧化铝的方法，其特征在于包括如下步骤：

①将原料混合，在80～100℃下反应3～8h；其中，所述的混合原料按重量份由下述份组成：

金属铝                10～25

仲丁醇                75～90

HgCl₂                 0.001～0.003；

其中，金属铝的纯度为99.99％以上；

②铝醇盐过滤，减压蒸馏，得液态铝醇盐；

③常温，搅拌条件下，将含水的仲丁醇加入液态铝醇盐中，进行水解；

④将③的混合液体进行减压蒸馏，得氢氧化铝粉体；

⑤将氢氧化铝粉体进行煅烧。

上述反应过程中，通过合成得到的铝醇盐进行减压蒸馏，有效的提高铝醇盐的纯度，为后期的处理提供了便利的条件。本发明人所选用的减压蒸馏条件为190～210℃，1mmHg～10mmHg下进行。

进一步水解，加入含水的仲丁醇来控制铝醇盐水解速率，可使铝醇盐均匀水解，优选的仲丁醇的含水量为15wt％；铝醇盐与水的摩尔比为1∶2～6；优选的水解时间为1～3h。

本发明上述反应过程中，通过减压蒸馏分离氢氧化铝和仲丁醇，减压蒸馏是在80～99℃下进行，而且减压蒸馏后分离出的仲丁醇，可用于步骤①中的原料，达到原料可循环利用，实现了降低产品的制备成本。

本发明上述反应过程中，在1200℃下将高纯度氢氧化铝粉体煅烧3h得到氧化铝粉体。

可见，本发明具有以下优点：

制备出一种铝醇盐，这种醇盐不仅在室温下呈液态，同时还能经过减压蒸馏方法提纯，因此该铝醇盐可以在保证流动性和输运性条件下，还能保证产物水解控制的精确性和产物的高纯度。所采用的醇与水有一定的溶解度，从而既可以保证铝醇盐的均匀水解，同时也可以精确控制水解过程中水的加入量。通过控制水解过程，在保证水解充分进行前提下，同时获得无水醇，有利于醇的循环利用，从而大大降低产品的制备成本。采用本发明的方法制备的高纯氧化铝粉体，制备过程中实现了制备工艺简单、无污染、能耗低、工作条件好、零排放等突出的特点。

附图说明

本发明附图2幅，

图1为实施例1的扫描电镜图；

图2为实施例的X射线衍射图谱，其中，a为实施例1的X射线衍射图谱；b为实施例2的X射线衍射图谱；c为实施例3的X射线衍射图谱。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。如无特殊说明，本发明中所使用的合成釜(DN800/900，扬州天浩压力容器有限公司)。