[发明专利]一种三七总皂苷提取液的脱色方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种三七总皂苷提取液的脱色方法。

背景技术

三七，为五加科人参属植物，是我国中医药宝库中的瑰宝，著名珍贵的传统地道药材，与人参相似，传统入药部位是根块。三七所含药用化学成分极多，以化合物计，大的组分计有皂苷、多糖、黄酮、氨基酸、挥发油等。

现代药理研究表明三七的活性成分三七总皂苷对人体血液系统、心血管系统、神经系统和代谢系统作用，而在三七提取过程中，未经脱色处理的三七总皂苷呈深褐色，而在大孔树脂吸附分离的纯化过程中，可以除去大部分杂质，但仍有少量色素、杂质影响产品的质量，如果直接将这种三七总皂苷制成注射剂，这些不明色素杂质甚至会对使用的患者产生无法预期的不良反应，因此必须在提取时对三七总皂苷提取液进行脱色处理。

早期对三七总皂苷脱色的树脂并没有明确，如中国专利申请01108591.6(公开号为CN 1334267A)公开了用离子交换树脂组成的脱色柱。

随着现代研发手段的进步及设备的更新，三七总皂苷在提取时采用的离子交换树脂大多为弱碱性阴离子交换树脂、强碱型阴离子交换树脂、含强弱碱功能基的大孔树脂等，而在三七总皂苷脱色处理中，普遍采用的方法有活性炭脱色法和离子交换树脂法，现在常用的树脂为D941树脂、D900、氧化铝树脂或上述树脂与活性炭结合的方法。

如中国专利申请201010141578.0公开了一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，采用鲜三七为提取原料，经用粉碎机把鲜三七破碎成10目的鲜颗粒，加生物酶A和生物酶B然后用70％乙醇提取三次，提取液回收乙醇，浓缩液上D101大孔吸附树脂吸附，先用水洗去杂质，再用乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩液通过大孔弱碱性阴离子交换树脂D-941柱子来脱色即可，该方法可使三七总皂苷提取率达到14％以上，提取率比其他提取方法至少高2个百分点。同时，在“三七总皂苷纯化和脱色工艺研究”(发表于《海峡药学》，2008年，第20卷第1期，公开了通过大孔弱碱性阴离子交换树脂D941对三七总皂苷上柱液进行脱色，脱色后总固物呈白色，总固物中人参皂苷Rb₁、Rg₁纯度和提高了10％，转移率大于95％。

中国专利申请201010003434.9提供了一种三七提取物，该提取物脱色采用D900树脂和药用炭两步脱色。

中国专利申请200810233775.8揭示了一种三七总皂苷的提纯方法。在以三七为原料，提取三七总皂苷的生产工艺中使用超滤和纳滤技术，用以除杂，纯化三七总皂苷。即：三七→粉碎→乙醇浸提→上大孔树脂柱→过氧化铝柱→加适量针用活性炭，钛棒过滤→超滤→纳滤→精制浓缩→干燥→粉碎→三七总皂苷，脱色步骤中采用了氧化铝柱和活性炭两步脱色。

中国专利申请200610027962.1公开了从三七中提取止血成分三七素时，用苯乙烯和二乙苯为单体聚合的离子交换树脂(如D001型离子交换树脂)柱工艺除去其中的糖分、植物色素。

中国专利申请200810052216.7公开了一种三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制工艺，其中脱色方法是将脱色原液先D-72阳离子交换树脂柱(强酸阳离子交换树脂)，后串联流入阴离子交换树脂柱(含有强弱碱功能基的大孔型阴离子交换树脂)上柱脱色。该发明中的阴离子交换树脂是以氯甲基聚苯乙烯与三乙烯二胺反映得到的，三乙烯二胺化学名称为1，4-二氮杂双环-[2.2.2.]-辛烷(TEDA)为对称的笼状分子，制得的树脂，分子结构中同时含有季铵强碱和叔胺弱碱功能团，具有单位重量交换量较高的特点，同时结构中含有的含孤电子对氮原子能提供形式分子间氢键的受体，可以在离子交换的同时具氢键协同效应，因此，具有特殊的吸附性能，对色素类杂质的吸附能力强，脱色性能好，再生容易。

以上文献提到，大孔弱碱性阴离子交换树脂D941脱色工艺处理过程是：D101树脂纯化后的三七总皂苷洗脱液上D-941树脂柱，收集过柱液后，再分别用水、不同浓度的乙醇把吸附在D-941树脂柱里的三七总皂苷洗脱下来。由此可见，大孔弱碱性阴离子交换树脂D941不但吸附色素部分杂质，同时亦吸附了大部分的三七总皂苷，使脱色过程中要增加一个洗脱环节，造成了三七总皂苷的损失及增加生产成本。

由以上可见，使用D900、氧化铝柱、D001或强弱碱功能基的大孔型阴离子交换树脂吸附三七总皂苷中的色素，或者吸附色素不完全、或者吸附了三七总皂苷使损耗率增大。实际上，现使用于脱色的大多离子交换树脂在脱色过程中，或多或少均吸附了三七总皂苷，造成三七总皂苷在脱色环节的损失。