[发明专利]一种检测土壤中多氯联苯污染物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及土壤污染物的检测方法，尤其是涉及一种检测土壤中多氯联苯污染物的方法。

背景技术

多氯联苯(PCBs)是一类人工合成的有机物，是联苯苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的一类氯化物。作为一种难以降解的有毒物质，环境中的PCBs对人体健康和生态环境具有极大的危害。PCBs在工业上的广泛使用，已造成全球性环境污染(参考文献：Nadine Lambert，Titan S.Fan，Jean-Francois Pilette，Analysis of PCBs in waste oil by enzymeimmunoassay，Science of the Total Environment Volume 196，Issue 1，9March 1997，Pages57-61)。因此，如何能通过成本低、操作简便的方法准确高效地检测出环境中PCBs的残留，并保证工艺的可重复性，成为实现上述潜在应用的关键，并且对于消除其危害尤为重要。虽有文献报道固相圆盘萃取-气相色谱-质谱法(参考文献：Nadine Lambert，Titan S.Fan，Jean-Francois Pilette，Analysis of PCBs in waste oil by enzyme immunoassay，Science of the TotalEnvironment Volume 196，Issue 1，9March 1997，Pages 57-61)，但该方法中的固相圆盘萃取是一种新的特殊的固相萃取，一般实验室中并不具备，其成熟性尚待验证，且步骤较复杂，实验成本高，效率较低。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种通过超分子化学技术，快捷高效检测土壤中多氯联苯污染物的方法。

本发明包括以下步骤：

1)自组装：将石英片清洗，将离心、分散好的聚苯乙烯纳米球溶胶通过滴涂法在清洗后的石英片上进行自组装，干燥后，得到单层的聚苯乙烯纳米球六角密排结构；

2)沉积金属：使用物理气相沉积法沉积金属银膜，然后通过超声除去聚苯乙烯球，得到二维六角排列三角形银纳米点阵；

3)二维银纳米颗粒点阵结构：将步骤2)所得的二维六角排列三角形银纳米点阵用扫描电子显微镜观测到大面积的二维六角排列的银纳米点阵，然后试样在紫外-可见-红外光谱仪中测量吸收光谱；

4)生物修饰与光谱测量：先在二维银纳米点阵位置修饰环糊精(CDs)，测量吸收光谱；然后再修饰不同浓度的PCBs，由于环糊精是空腔结构，PCBs进入环糊精空腔，依靠范德华力或氢键等作用力相结合，形成超分子化合物，然后测量吸收光谱；

5)重复性检测：用甲醇乙醇混合溶液洗除掉PCBs后，测量吸收光谱，然后再重复修饰PCBs，再测量其吸收光谱。

在步骤1)中，所述清洗可依次通过H₂O₂/H₂SO₄、乙醇、丙酮等试剂清洗，所述H₂O₂/H₂SO₄的体积比可为1∶3，所述H₂O₂的质量百分比可为30％；所述干燥的温度可为50℃。

在步骤2)中，所述使用物理气相沉积法沉积金属银膜的真空压强＜1×10^-4Pa；所述金属银膜的厚度可为150nm；所述超声可在有机溶剂中超声，所述有机溶剂可采用乙醇等，所述超声的功率可为150W，频率可为42kHz，超声的时间可为2min。

本发明利用超分子化学技术，控制实验参数，以环糊精和多氯联苯构成超分子化合物，利用环糊精(CDs)与PCBs的特异性结合，制备出超分子化合物进行检测。实验中所用CDs成本低廉，效率较高，可检测PCBs的最低浓度达到10^-7g/ml，并可对PCBs进行重复检测。另外，本发明具有操作简单、成本低廉等优点。

附图说明

图1为二维六角排列三角形银纳米点阵SEM图片。

图2为点阵修饰CDs和不同浓度PCBs前后吸收光谱图。在图2中，横坐标为波长(nm)，纵坐标为吸收强度(a.u.)；曲线a为修饰CD s+1×10^-7g/ml PCBs，峰顶为519nm；曲线b为修饰CD s+1×10^-4g/ml PCBs，峰顶为523nm；曲线c为修饰CD s，峰顶为502nm；曲线d为未修饰，峰顶为472nm。