[发明专利]一种脲单体改性羟基苯丙乳液的合成方法及其应用无效

专利信息
申请号: 201110411771.6 申请日: 2011-12-12
公开(公告)号: CN102516447A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 余林;张虎;孙明;余倩;成晓玲 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C08F220/14 分类号: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/60;C08F230/08;C08F212/08;C08F220/28;C08F2/30;C09D133/12
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 林丽明
地址: 510006 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 单体 改性 羟基 乳液 合成 方法 及其 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种脲单体改性羟基苯丙乳液的合成方法及其应用。

背景技术

塑料已广泛应用于国民经济的各行各业。但是塑料的耐紫外光等环境腐蚀性不甚理想,并且在加工成型后也常导致各种表面缺陷。因此有必要对塑料采用涂料涂装,既起美化装饰又能对其进行有效防护。目前用于塑料涂装的涂料主要以溶剂型为主,随着环保的要求,逐渐要求用水性涂料取代溶剂型用于塑料的涂装,水性涂料的优点不燃不爆,无毒无害,低VOCs排放,这符合绿色环保的要求。

塑料基材表面张力小于100 mN/cm,属与难附着的低能表面。水的溶解度参数和表面张力高,对底面和颜料的润湿性差,涂层对塑料表面的附着力差;其次,水的挥发速度慢,易受温度、湿度等环境影响,施工过程中容易产生流挂、闪光颜料定向不良等问题。因此,水性涂料的施工应用对塑料表面的洁净性,施工环境湿度等方面要求较高;第三,必须解决涂料亲水性和涂膜耐水性之间的问题;第四,水性涂料属于非均相体系,其贮存稳定性较差,容易发生凝聚(结块)现象。如乳化剂性能欠佳、操作工艺差别、运输中的震荡碰撞或超过储存期都会导致体系的失稳而凝聚,且这种凝胶不可逆。因此,有必要研发一种附着力良好,性能优异的水性塑料涂料乳液。

发明内容

本发明的目的是改善水性塑料的涂料的附着力和耐水性问题,提供一种脲单体改性羟基苯丙乳液的合成方法,该乳液可用作极性塑料涂料的成膜物质。脲单体改性羟基苯丙乳液主要采用预乳化半连续种子乳液聚合法来进行乳液聚合,主要制备工艺如下:

(1)预乳化液制备

将计量的混合核单体边搅拌边滴加到设计份量乳化剂水溶液中,室温下搅拌混合,乳化1 h,制得核层单体预乳化液;将壳单体边高速搅拌边滴加到设计份量的乳化剂水溶液中,在室温下充分搅拌混合,预乳化1h,制得壳层单体预乳化液;

(2)种子乳液的合成

在装有搅拌器、冷凝管、氮气导入装置和滴液漏斗的反应容器中,通入氮气排除氧气,搅拌下依次加入乳化剂水溶液,缓冲剂碳酸氢钠,核层单体预乳化液,部分引发剂水溶液,混合均匀后,水浴加热至78 ℃使之聚合,当出现蓝色荧光后保温15min,再缓慢滴入剩余的核单体预乳化液;加完核层料保温30 min,熟化即得到种子乳液;

(3)核壳乳液的聚合

保持温度为78±2℃,在合成好的种子乳液中,氮气保护下搅拌加入规定量的去离子水和剩余引发剂液,控制滴加速度,采用线性梯度滴加工艺在2~3 h内滴加剩余引发剂液和壳层单体预乳化液;当所有原料添加完毕,维持温度在84℃,保温60min,使单体转化完全,而后冷却至40~50℃,用氨水调pH至7.5~8.5,200目过滤得到脲单体改性羟基苯丙乳液。

上述步骤(1)中所用的单体是苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙撑脲复合物、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的四种或四种以上单体的混合物。

上述步骤(1)及步骤(2)所用的乳化剂由酚醚磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚混合而成,其中酚醚磷酸酯在市场上的商品名为RS-610或RE-610;烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚CO-897或CO-997,其中烷基酚聚氧乙烯醚占乳化剂的总质量的25%~70%。

上述步骤(2)及步骤(3)所用的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。

上述脲单体改性羟基苯丙乳液的原料配方如下:

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