[发明专利]一种附载有选择性络合剂的石墨化碳黑及其在钯萃取中的应用

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种用附载有选择性络合剂的石墨化碳黑固相萃取柱及其用于固相萃取富集钯的应用。

技术背景

钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料，也是国际贵金属投资市场上的不容忽略的投资品种。钯的提取工艺很多，其中包括常规的提取方法和近年研发的新技术。传统技术以沉淀分离为主，其分离工艺过程冗长、收率低、成本高、操作麻烦。与此相比，溶剂萃取技术具有生产量大，操作简便，分离效果好而广泛受到人们的重视。但是溶剂萃取也存在富集倍数低、萃取回收率低，相分离慢，容易乳化等缺点。

与传统的溶剂萃取相比，固相萃取技术有突出的优点，如：有机溶剂消耗小、富集倍数高、易实现自动化处理，可克服溶剂萃取易乳化、相分离慢的缺点，而且对环境的污染小，符合绿色化学的要求。目前固相萃取在分析化学中样品富集和预分离，药物的分离和纯化等多个行业均取得了广泛应用，其中应用最广泛的为反相固相萃取。反相固相萃取指的是以反相键合硅胶为萃取相的液-固萃取，萃取材料大量使用的是烷基键合硅胶，按烷基碳链长可以分为：C₂、C₄、C₈、C₁₆、C₁₈、C₂₂等，最常用的是C₁₈，又称ODS，即十八烷基键合硅胶。除C₁₈ 外，近几年来也有双醇基填料、石墨化炭黑球、锆基质键合材料、聚合物基质键合材料、反相树脂等。多孔石墨化碳黑用作反相材料比烷基键合相硅胶或多孔聚合物填料具有更强的保留能力，可在任何酸度和特殊温度下使用，材料使用范围和耐用性远远高于其它反向材料。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种用附载有选择性络合剂的石墨化炭黑材料，可用于钯的富集，富集倍数高，对钯的萃取容量大，材料可多次重复使用。

本发明的另一目是把该材料用于钯富集的固相萃取柱的应用。

本发明的进一步的目的是所述固相萃取柱用于废旧电路板、氰化尾渣、钯矿石中钯的富集回收。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

除另有说明外，本发明中以下所述的百分数均为质量百分数。

本发明所述附载有选择性络合剂的石墨化炭黑材料的特征是，石墨化炭黑的粒度为20～120μm，石墨化炭黑所附载的络合剂为4-羟基萘-1-亚甲基罗丹宁。

所述的络合剂的附载量为石墨化炭黑质量的2～15%。

所述的附载有选择性络合剂的石墨化炭黑是在搅拌下加入4-羟基萘-1-亚甲基罗丹宁的丙酮溶液，在搅拌下水浴蒸干而获得。

上述的附载有选择性络合剂的石墨化碳黑在制备成固相萃取柱后，可应用于对钯选择性富集。

所述的对钯选择性富集主要是指对废旧电路板、氰化尾渣、钯矿石中钯的富集回收。

在上述的对钯选择性富集的固相萃取柱的应用中，固相萃取柱上富集的钯采用0.5%～2%的硫脲洗脱。

以下为本发明的整个实验操作步骤。

．负载石墨化碳黑的固相萃取柱制备:称取100 g 的多孔石墨化碳黑 (粒度为30-60μm) 于500 mL干燥的烧杯中，在不断搅拌下加入50 mL 2 - 15％的4-羟基萘-1-亚甲基罗丹宁丙酮溶液，在搅拌下水浴蒸干，可得附载有4-羟基萘-1-亚甲基罗丹宁的石墨化炭黑。4-羟基萘-1-亚甲基罗丹宁的负载量为石墨化碳黑量的2-15%，所得的最终产品见图1。

固相萃取柱装填:固相萃取柱(10 mm×10 mm；装填料1.2 g) 见图2，也可用其它规格的柱(装填料在0.5 – 200 g之间)。在装填管的一端装上筛板，装入负载有络合剂的多孔石墨化碳黑并压实，然后在另一端装上筛板，拧紧柱冒。

固相萃取:固相萃取见图3，配制钯溶液(浓度在 1～24 mg/L之间)或实际样品溶液液(调节其pH在1.8～5.2之间)，以5 - 20 mL/min的流速通过负载选择性络合剂的石墨化碳黑柱固相萃取富集，富集完后再以5 - 10 mL/min的流速用5 - 50 mL浓度为0.5% - 2%的硫脲反方向洗脱小柱上富集的钯。洗脱液中的钯用常规方法冶炼回收。