[发明专利]一种防紫外PBO纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PBO纤维，具体涉及一种防紫外PBO纤维的制备方法。

背景技术

20世纪80年代，美国为发展航天航空，开发了一种复合材料用增强材料——聚对苯撑苯并双二恶唑纤维，简称PBO纤维。PBO纤维具备高强度、高模量等优良的力学性能，还具备优良的耐热性、阻燃性等性能，被称为21世纪超级纤维，对发展航空航天、国防军事和体育用品等领域有着重要的不可替代的作用。

然而，PBO纤维的紫外光稳定性较差，在紫外光较长时间照射下，其力学性能会有较大程度的降低。因此，一些添加抗紫外添加剂的PBO纤维制备方法被陆续提出。如专利CN200810032210.3公开了一种在PBO纤维制备中添加纳米TiO₂的制备方法，用以提高PBO纤维的耐紫外性能。专利CN201010255580.0公开了一种在PBO纤维制备中添加2,2’-(1,2-乙烷二基)双(4,1-亚苯基)双苯并恶唑和2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑的制备方法，用以提高PBO纤维的耐紫外性能。

上述方法均在一定程度上提高了PBO纤维的耐紫外性能，但由于抗紫外添加剂的加入量较大，使PBO纤维的拉伸强度等力学性能有所降低。

发明内容

为解决上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种防紫外PBO纤维的制备方法，该方法所得的PBO纤维防紫外性能提高较大，同时PBO纤维的力学性能也有较大提高。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种防紫外PBO纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、预聚：在氮气保护条件下，将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐（DAR）、对苯二甲酸（TA）、五氧化二磷（P₂O₅）、多聚磷酸（PPA）加入反应釜中，加热并在0.3-1.0MPa、100-120℃条件下反应6-9小时，撤去反应釜内压力并脱除反应过程中产生的HCl；

b、添加防紫外添加剂：继续在反应釜中加入预先混合均匀的多聚磷酸（PPA）、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）的混合液，在145-160℃和30-90Pa的真空条件下反应7-9小时；

c、纺丝：将步骤b得到的反应产物加入双螺杆挤出机挤出，采用干喷湿纺工艺制备得到防紫外PBO纤维；

其中，各种原料的重量份数如下：

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR        0.09～0.1份

对苯二甲酸TA                             0.07～0.08份

五氧化二磷P₂O₅                             0.2～0.4份

多聚磷酸PPA                                 0.4～0.5份

多聚磷酸PPA、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和聚四氢呋喃醚二醇PTMG的混合液                                   0.06～0.1份。

本发明所提供的2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑购于上海泛柯生化试剂有限公司，商品名称为UV-326。

本发明所提供的聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）购于盐城市华大化工有限公司，分子量为2000。

本发明所提供的多聚磷酸（PPA）、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）的混合液中，2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑的重量百分比为0.5～1.5%，聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）的重量百分比为1～3%。

如上所述多聚磷酸（PPA）、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）的混合液中，2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和聚四氢呋喃醚二醇的质量比优选为1：1～3。

本发明所述的防紫外PBO纤维制备方法中，防紫外添加剂的加入量较小，控制2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑在聚合物中的质量百分比为0.04%～0.11%，且控制聚四氢呋喃醚二醇的在聚合物中的质量百分比为0.07%～0.27%，所制备得到的PBO纤维的防紫外性能有较大的提高，同时也很好地保证了PBO纤维本身的结构不被破坏。