[发明专利]一种不饱和聚酯树脂酸值的测定方法

说明书

技术领域

本发明属测试方法领域，具体的涉及一种玻璃纤维浸润剂用聚酯树脂酸值的测定方法。

背景技术

现有技术对于不饱和聚酯树脂酸值的酸值测定中，通常按照国标GB2895-82的测定方法进行，本方法存在以下问题：

1、甲苯危害性。

采用“甲苯-无水乙醇”混合溶剂(2∶1)，甲苯具有以下的危害性：

【健康危害】：吸入或吞食有害，造成中枢神经系统抑制.蒸汽可能造成头痛、疲劳、晕眩、眼花、麻木、恶心、精神混乱、动作不协调，食入或呕吐时可能引起倒吸入肺部。长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。

【环境影响】：无明显的生物浓缩作用、具生物降解性。释放至土壤及水中，会挥发及进行生物分解，释放至空气中，会与氢氧自由基反应而衰减。

【物理性及化学性危害】：其蒸汽和液体易燃，液体会累积电荷，蒸气比空气轻会传播至远处，遇火源可能造成回火。高温会分解产生毒气，炎场中的容器可能会破裂、爆炸。

2、测试速度慢。

在实际合成不饱和聚酯树脂的过程中，要求树脂的酸值控制在一定范围内，在合成后期，要通过频繁的酸值测定操作来确保树脂符合规定指标。如果测试速度慢，测出结果滞后，不能真实反应程度，生产就控制不好，所以提高测试速度就很重要。“甲苯-乙醇”对树脂溶解性差，溶化速度比较慢。特别是气温低的冬天，经常出现不溶颗粒，甚至需要加热才能溶化，加热后的溶液需要冷却后才能滴定，非常耗时，测试时间超过40分钟，影响测试结果。

3、观察不便

国标中选用“百里香酚蓝”作指示剂，有两种变色范围：(1)酸范围为pH1.2～2.8，由红色变黄色；(2)碱范围为pH值8.0～9.6，由黄变蓝色。标准中选用碱性范围变色。颜色由黄变为蓝，到等当点时变化不明显，不利于观察。而酚酞由无色变为红色，特明显，易于观察。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种不饱和聚酯树脂酸值的测定方法。

一种不饱和聚酯树脂酸值的测定方法，其特征在于将聚酯树脂溶于无水丙酮溶剂中，用碱溶液配合指示剂进行滴定，根据滴定液的消耗量计算出酸值。

所述无水丙酮含水量低于0.1％。

所述指示剂为酚酞。

所述碱溶液为KOH乙醇溶液。

技术效果：

本发明的测试原理如下：

KOH与聚酯树脂中残留的酸或酸酐反应，利用消耗的KOH体积，计算出1g树脂中游离的(未反应的)酸所消耗的KOH毫克数。酸值越低，说明聚酯反应越完全。

KOH+R-CO-OH→R-CO-OK+H₂O，指示剂在碱溶液微过量时变色，达到滴定终点。

本发明采用无水丙酮溶液替换有毒溶剂“甲苯”，溶化速度快(一般2～5分钟)，不需加热，解决了甲苯对树脂溶解性差，温度低时溶解速度过慢的缺点，可以实现快速溶解，提高效率；同时其毒性远低于甲苯，丙酮对人体没有特殊的毒性，由于其毒性低，代谢解毒快，生产条件下急性中毒较为少见。也可以减少员工的职业危害，员工的认可度更高。

酚酞指示剂变色范围：8.2-10.0，到达等当点时颜色由无色变为红色。相对于百里香酚蓝颜色由黄变为蓝，酚酞指示剂由无色变为红色颜色很明显，易于观察。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，下面结合实施例对本发明进行进一步的解释。

实施例1

1.试剂

氢氧化钾(分析纯)，无水乙醇，草酸(分析纯)，丙酮(含水低于0.1％)，酚酞(0.5％)，蒸馏水。

2.仪器

烧杯(200ml)；玻璃棒；容量瓶(500ml)；锥形瓶(250ml)3个；碱式滴定管(25ml，分度值0.01ml)；

电子称(百分位、万分位各一台)。

3.溶液配制

3.1 0.5％酚酞溶液(指示剂)配制

5g酚酞溶解于无水乙醇中，配成1L溶液。

3.2 0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液的配制

称量：用万分位电子称称约3.5g氢氧化钾，置于250ml的烧杯中；

溶解：用约150ml无水乙醇倒入烧杯中，然后用玻璃棒搅拌，使氢氧化钾完全溶解(若溶解效果不好，可多加点无水乙醇)；

移容：将溶解好的氢氧化钾溶液移入500ml容量瓶中；其余补加无水乙醇定容至500ml，反复摇匀。