[发明专利]一种制备几丁寡糖的方法有效
申请号: | 201110409312.4 | 申请日: | 2011-12-09 |
公开(公告)号: | CN102993332A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 杜昱光;刘启顺;赵小明;赵静玫;陈玮;白雪芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C07H5/04;C07H1/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 寡糖 方法 | ||
1.一种制备几丁寡糖的方法,其特征在于:在质量浓度0.1%-50%的壳寡糖溶液中,加入乙酰化试剂,在0℃-100℃下反应1分钟-48小时,壳寡糖上的氨基经选择性乙酰化后,制备几丁寡糖,几丁寡糖的分子量为400-7000Da,氨基乙酰度为85%-100%,羟基没有发生乙酰化反应。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的壳寡糖分子量为300-5000Da,脱乙酰度为1%-100%。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:壳寡糖溶液所使用的溶剂为水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸、乙酸酐、乙醇、乙腈、甲醇、正丙醇、2-丙醇、正丁醇、仲丁醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-丙二醇、吡啶、三乙胺的一种或二种以上的混合物。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的乙酰化试剂为乙酸酐、乙酸、乙酰氯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、对硝基苯酚乙酸酯、苯酚乙酸酯的一种或二种以上的混合物,其加入量为原料壳寡糖中氨基摩尔数的1-20倍。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在反应液中加入竞争试剂,会得到更好结果;竞争试剂为乙醇、甲醇、正丙醇、2-丙醇、正丁醇、仲丁醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-丙二醇的一种或二种以上的混合物;加入量为乙酰化试剂的摩尔数减去壳寡糖氨基摩尔数后的数值的1-10倍。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在反应过程加入催化剂可以提高反应速率,催化剂为吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺、N,N′-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和N-羟基硫代琥珀酰亚胺的一种或二种以上的混合物,加入量为壳寡糖氨基摩尔数的0-100%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:反应完成的反应液可以通过沉淀或者直接干燥的方式分离得到几丁寡糖;
沉淀的方法为在反应液中加入反应液2-20倍体积的乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、环己烷的一种或二种以上的混合,过滤,得到滤饼后,再采用上述沉淀剂洗涤2-5次,干燥得到几丁寡糖粉末。
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