[发明专利]一种磁性纳米复合材料的制备方法、由该方法制备的产品及其应用

权利要求书

1.一种磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)将质量比为1∶3～2∶5的无机铁盐和柠檬酸盐，分别溶解在有机溶剂中，无机铁盐和柠檬酸盐的质量浓度均为10％，加入反应釜中混合，加热到180～250℃，反应时间为8～24h，得到无机磁性微球溶液；

(2)将步骤(1)得到的无机磁性微球溶液分散在去离子水中，无机磁性微球溶液和去离子水的体积比为1∶5～1∶10，利用磁场分离洗涤，然后分散在0.05～0.15mol/L的强酸溶液中，超声作用10～40min，再利用磁铁分离出经过强酸处理的磁性微球，并用去离子水洗涤3～5次；然后加入到醇和水的混合液中，醇与水的体积比为1∶1～1∶2，在搅拌的同时，加入碱调整溶液的pH值为9.0～10.0，然后加入正硅酸烷基酯，正硅酸烷基酯和步骤(1)中无机铁盐的质量比是1∶4～1∶5，搅拌反应8～12小时，磁分离后，用醇洗涤2～3次，在50～70℃下真空干燥，得到固体粉末；

(3)将步骤(2)得到的固体粉末分散在去离子水中，质量浓度为0.1～0.5％，体系pH为4～7，加入γ-Al₂O₃颗粒，γ-Al₂O₃与步骤(2)得到的固体粉末质量比为1∶1～2∶1，超声10～40min分散后，搅拌反应8～20h，在反应器外加磁场的磁作用下分离洗涤2～3次，得到沉淀；

(4)将步骤(3)得到的沉淀，在300～600℃下热处理6～12h，得到磁性纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的无机铁盐选自硝酸铁或三氯化铁。

3.根据权利要求1所述的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸盐选自柠檬酸钠、柠檬酸钾或乙酸钠。

4.根据权利要求1所述的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自乙二醇或丙三醇。

5.根据权利要求1所述的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的强酸选自硫酸或盐酸。

6.根据权利要求1所述的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的醇为乙醇。

7.根据权利要求1所述的磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；所述的正硅酸烷基酯选自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；所述的γ-Al₂O₃粒径为15～60nm。

8.采用权利要求1至7任一所述的制备方法制备得到的磁性纳米复合材料，其特征在于：该磁性纳米复合材料的粒径为250-600nm，磁滞回线为18.5～67.5emu/g。

9.采用权利要求1至7任一所述的制备方法制备得到的磁性纳米复合材料去除水中氟离子的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

在含有浓度为5～25mg/L氟离子的水溶液中，加入制备得到的磁性纳米复合材料，使其浓度为50～200mg/L，温度为15～25℃，振荡3～6h，在外磁场作用下磁分离3～10min后，测定上清液中氟离子浓度。

10.根据权利要求9所述的磁性纳米复合材料去除水中氟离子的方法，其特征在于：所述的振荡是在振荡器中进行，为每分钟120次。