[发明专利]一种聚醚碳酸酯多元醇的制备方法无效
申请号: | 201110406218.3 | 申请日: | 2011-12-09 |
公开(公告)号: | CN102558533A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 周建成;周晓锋;岳振涛;李乃旭;王云 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C08G64/30 | 分类号: | C08G64/30;C08G65/28;C08G18/48;B01F17/42;B01F17/52 |
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地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 多元 制备 方法 | ||
1.一种聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
1)将甘油加入反应釜内,抽真空2~3次,并加温至100℃,以100-160r/min速度搅拌的状态下加入酯交换催化剂,反应温度提升到110~120℃后,开始压入DMC(甘油与DMC按摩尔比为1∶1~1∶1.5),反应温度控制在100~180℃,时间为2~15h;
2)在不锈钢反应釜中,加入步骤1)的产物聚醚多元醇和环氧丙烷聚合催化剂;开启搅拌,搅拌速度为100-160r/min,将物料加热至100℃~110℃,真空脱水1h,至无水份馏出时,关闭真空阀,使釜中压力接近-0.09~-0.08Mpa,通入计量的环氧丙烷,控制反应压力≤0.3Mpa,反应温度保持135~140℃;通毕,维持反应温度,继续搅拌老化吸收至压力不再下降;冷却至70~90℃加入吸附剂硅酸镁搅拌1~3h,过滤,分析。
2.根据权利要求1所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的反应原料甘油与DMC按摩尔比为1∶1~1∶1.5。
3.根据权利要求1所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的酯交换催化剂是醇钠和钾盐,其用量为原料总质量的3‰~3%。
4.根据权利要求1所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的反应温度为140℃和150℃。
5.根据权利要求1所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的反应时间,其反应时间为4~15h。
6.根据权利要求1所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的聚醚多元醇∶环氧丙烷摩尔比为1∶1~1∶80。
7.根据权利要求1所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的吸附剂为活性白土、硅酸镁/活性白土混合物,硅酸镁/活性白土混合物重量比为1∶1~9∶1。
8.根据权利要求7所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的环氧丙烷聚合的催化剂为氢氧化钾,其用量为原料总质量1‰~3%。
9.根据权利要求1所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的环氧丙烷聚合的催化剂是烷基胺,其用量为原料总质量1‰~3%。
10.根据权利要求9所述的聚醚碳酸酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述的烷基胺催化剂是环己胺和三乙胺。
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