[发明专利]一种碳化钛粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于碳化钛技术领域。具体涉及一种碳化钛粉体及其制备方法。

背景技术

碳化钛是典型的过渡金属碳化物。碳化钛具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀、耐磨损、良好的导电性、导热性和对钢铁类金属的化学惰性等优异性能，是极有应用价值的材料。尤其是其微细、超细粉末作为复合材料的增强相等方面，具有极大的开发价值和应用前景。

目前针对碳化钛粉体开展的制备方法很多，如碳热还原法、化学气相沉积法、高温自蔓延合成法和溶胶-凝胶法等。但是这些方法都存在一定的不足。

在合成碳化钛的很多方法中，碳热还原法是一种传统的方法，合成机理简单，目前已被普遍采用。工业上在1700~2100℃条件下，选用炭黑还原二氧化钛制得碳化钛粉体。在还原反应过程中，由于晶粒生长和粒子间的化学键合，合成的粉体有较宽的粒度分布范围，需要球磨加工。另外，反应时间较长，反应中由于受扩散梯度的影响使合成的粉体纯度较低。

化学气相沉积法可以合成平均粒径小于100纳米的碳化钛粉体，而且可以通过改变反应物的量来控制TiC_x化学计量数，可以有效控制合成1：1的碳化钛粉料。该法不足之处在于合成过程较复杂，产量受到限制，而且气态原料TiCl₄和产物中的HCl有强烈的腐蚀性，对人体不利。

高温自蔓延合成法反应极快，一旦点燃后产生的燃烧波通过反应物钛和碳生产碳化钛。析出的碳化钛因没有足够的时间球化，而基本保持碳颗粒的形状特征，所以产品的孔隙率较大。该法需要高纯、超细的钛粉作原料，故产品的致密化、尺寸和孔隙率是将来改进碳化钛合成技术的重点。

溶胶-凝胶法是将金属有机物经过溶解形成溶液、继而变成溶胶、最后生产凝胶而固化，再经过热处理而形成最终的产物。利用该法合成碳化钛可以较好地控制物质成分，但是成本相对较高，操作也比较复杂。

总之，目前对碳化钛粉体的制备技术都存在一定的不足：如原料价格较高，工艺过程复杂，不易控制，产量低等，极大地限制了碳化钛粉体的产业化生产。

发明内容

本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种合成工艺简单、反应温度低、原料价格低廉、合成过程易于控制、产率高和产业化前景大的碳化钛粉体的制备方法，用该方法制备的碳化钛粉体的颗粒粒径分布均匀、活性高和纯度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先以10~25wt%的铝粉或镁粉、0.5~2wt%的土状石墨粉或炭黑、5~20wt%的二氧化钛和60~80wt%的锂的卤化物为原料，混合均匀；再将混合均匀的原料置于管式电炉内，在氩气气氛下以2~8℃/min的升温速率升至900~1100℃，保温1~5小时；然后将所得产物放入浓度为2~4mol/L的盐酸中浸泡3~6小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0；最后在110℃条件下干燥10~24小时，即得碳化钛粉体。所述二氧化钛为分析纯，其纯度≥99.5wt%。

所述土状石墨粉的粒径小于74μm。

所述炭黑的粒径为2~3nm，比表面积大于70m²∕g。

所述锂的卤化物为氯化锂、或为氟化锂、或为氯化锂与氟化锂的混合物；其中，氯化锂为分析纯，纯度≥99wt%，氟化锂为分析纯，纯度≥99wt%。

所述铝粉的粒径小于74μm，纯度≥99wt%。

所述镁粉的粒径小于125μm，纯度≥99wt%。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下突出特点是：

1、在熔融盐中实现反应物原子尺度的混合，可有效控制反应进程、降低反应温度和缩短反应时间；

2、原料来源广泛、价格低廉，具有很大的产业化生产前景；

3、合成产物各组分配比准确、成分均匀；

4、产物颗粒均匀分散于熔融盐中，使得颗粒分散性很好，降低了粉体团聚现象的发生；

因此，本发明具有反应温度低，合成过程简单、可控，生产成本低等特点；所制备的碳化钛粉体结晶好、产物纯度高、无杂相，粉体粒度为100~400nm。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。